Page 1515 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

碘佛醇注射液 中 国 药 典 2 0 15年版

谱 柱 ，柱 温 为 50°C，维 持 3 分 钟 后 ，以 每 分 钟 35°C的速率升温至 碘佛醇注射液
200°C，维 持 2 分 钟 ; 检 测 器 温 度 为 250°C，进 样 口 温 度 为 200°C ,
顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 80°C，平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取 对 照 品 溶 液 Dianfuchun Zhusheye
顶 空 进 样 ，各 成 分 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。再取 供试 品
溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 。按 内 标 法 以 峰 Ioversol Injection
面 积 计 算 ，甲 醇 应 符 合 规 定 ，正 丁 醇 应 不 得 过 0. 3% 。
v 本 品氧为 碘 佛 醇 的 灭 菌 水 溶 液 ，含有适量氨丁三醇作为缓
水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1 )测 定 ， 冲 剂 与 适 量 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 钙 作 为 稳 定 剂 。含碘佛醇
含 水 分 不 得 过 5.0% 。 (C 1 8 H 2 4 I3 N 3 0 9)应 为 标 示 量 的 95.0% ?105.0% 。

炽 灼 残 渣 取 本 品 l . O g , 依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗 留 残 【性 状 】 本 品 为 无 色 至 微 黄 色 的 澄 明 液 体 。
渣不得过0 . 1 % 。 【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 约 1 m l，置 坩 埚 中 ，小火加热，即分解
产生紫色的碘蒸气。
重 金 属 取 本 品 1. Og,加 醋 酸 盐 缓 冲 液 （pH 3. 5 ) 2 m l与 ( 2 ) 取 本 品 ，用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 碘 佛 醇 7mg的
水 适 量 使 溶 解 成 25m l，依 法 检 査 （通 则 0821第 一 法 ），含重 金 溶 液 ，精 密 量 取 适 量 ，用 乙 醇 稀 释 制 成 每 l m l 中约含碘佛醇
属不得过百万分之二十。 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另取碘佛醇对照品适量,加乙
醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 lm g 的 溶 液，作为对照品溶
【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 35g，精 密 称 定 ，加 20% 氢氧化 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸取上述两种溶液各
钠 溶 液 10ml、水 2 0 m l与 锌 粉 l g ，加 热 回 流 3 0 分 钟 ，放 冷 ，冷 l o y ，分 别 点 于 同 一 硅 胶 GF2 5 4 薄 层 板 上 ，以丙酮-异丙醇-氨
凝 管 用 少 量 水 洗 涤 ，滤 过 ，烧 瓶 与 滤 器 用 水 洗 涤 3 次 ，每 次 水 - 甲 醇 （10 ：7 ：4 ：4 ) 为 展 开 剂 ，展 开 后 ，晾 干 ，置紫外光灯
15ml，洗 液 与 滤 液 合 并 ，加 稀 硫 酸 30m l，照 电 位 滴 定 法 （通则 (254nm)下 检 视 。供试品溶液所显主斑点的颜色与位置应与
0701)，立 即 用 硝 酸 银 滴 定 液 （0 .0 5 m o l/L )滴 定 。每 l m l 的硝 对照品溶液的主斑点相同。
酸 银 滴 定 液 （0 . 0 5 m o l/L )相当于 13.45mg 的。 18 H 2 4 I 3 N 3 0 9 。 ( 3 ) 取 本 品 适 量 ，用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中约含碘佛醇
10哗 的 溶 液 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测定，在
【类 别 】 诊 断 用 药 。 245nm的波长处有最大吸收。
【贮 藏 】 密 封 ，在 凉 暗 处 保 存 。 【检 查 】 p H 值 应 为 6 . 0 ?7. 4 (通 则 0631)。
【制剂】 碘 佛 醇 注 射 液 颜 色 本 品 应 无 色 ；如 显 色 ，与 黄 色 3 号标准比色液(通
则 0901第 一 法 ）比 较 ，不 得 更 深 。
附： 有 关 物 质 精 密 量 取 本 品 适 量 ，用水定量稀释制成每
l m l 中 含 碘 佛 醇 l m g 的 溶 液 ，作为供试品溶液;精密量取适量，
杂质I 用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 碘 佛 醇 1 0 啤 的 溶 液 ，作为对照
溶 液 ; 另 分 别 精 密 称 取 杂 质 I 对 照 品 与 杂 质 n 对照品适量，加水
NH2 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含杂 质 11.5哗 与 杂质 1115网的
溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 ；分别量取等体积的对照品溶液与对照
Ch His I3 N 3 Oe 705.03 溶 液 ，混 匀 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照碘佛醇有关物质项下的
N ，N '- 双 （2 ，3-二 羟 基 丙 基 )-5 -氨 基 彳 ，4 ,6 -三 碘 -1 ，3-苯二 方 法 试 验 。供试品溶液的色谱图中如有与对照品溶液中两主峰
甲酰胺 保留时间一 致 的 杂质 峰 ，按外标法以峰面积计算，杂质 I 不得过
碘 佛 醇 标 示 量 的 0 .15%，杂 质 I I 不得过碘佛醇标示量的1.5%;
杂质I 其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液总主峰面积(1.0% ) ，各
杂质峰面积的和不得大于对照溶液总主峰面积的2 倍(2. 0%)o
O IO 氨 丁 三 醇 精 密 量 取 本 品 5ml，置 1 0 m l量瓶中，用水稀
释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另精密称取氨丁三醇对照
C1 8 H 2 4 I 3 N 3 0 9 807. 1 2 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1 . 8 mg的溶
iV ，iV '-双 （2 ，3-二 羟 基 丙 基 )-5 -[2 -(2 -羟 基 乙 氨 基 ）-2-氧代 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 高效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)试验，以
乙氧基 ] - 2 ，4 ，6-三 碘-1 ,3 -苯 二甲 酰 胺 磺 酸 基 阳 离 子 交 换 树 脂 为 填 充 剂 （SCX)，以 0 . 05mol/L磷酸
二 氢 铵 溶 液 为 流 动 相 ，检测 器为 示 差 折光 检测器，氨丁三醇峰
1468 与 相 邻 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精密量取供试品溶液与对照