Page 146 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

宇 国 药 典 2 0 1 5 年版 双氯芬酸钠肠溶片

干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105-C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得 【性 状 】 本 品 为 肠 溶 片 ，除 去 包 衣 后 显 白 色 或 类 白 色 。
3 1.0% (通则 0831) 。 【鉴 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品
溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间
重 金 属 取 本 品 2. 0g，加 水 45ml，微 热 溶 解 后 ，缓 缓 加 稀 一致。
鮝 酸 5ml，边 加 边 搅 拌 ，滤 过 ，取 滤 液 25ml，依 法 检 査 （通 (2 )取 本 品 细 粉 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含 双 氣 芬
鬌 0821)，含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。 酸 钠 20Pg 的 溶 液 ，滤 过 , 取 滤 液 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通
则 0401)测 定 ，在 276nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。
【含量测定 】 取 本 品 约 0.25g，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸 40ml 【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 双 氯
* 解 , 照 电 位 滴 定 法 (通 则 0701),用 高 氣 酸 滴 定 液 （0. lm ol/L) 芬 酸 钠 5 0 m g ),精 密 称 定 ，置 5 0 m l量 瓶 中 ，加 甲 醇 适 量 ，超
囊 定 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l t n l 高 氯 酸 滴 定 声 使 双 氯 芬 酸 钠 溶 解 ，放 冷 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，离
藿 (0. lm o l/L )相当于 31. 81mg 的 C14H 10C12NNaOz 。 心 ，取 上 清 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 邻 苯 二 甲 酸 二 乙 酯
5 m g ,置 200m l量 瓶 中 ，精 密 加 供 试 品 溶 液 1m l，加 甲 醇 溶
【类 别 】 解 热 镇 痛 、非 甾 体 抗 炎 药 。 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 双 氯 芬 酸 钠 有
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。 关 物 质 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液
【制剂】 （1)双 氣 芬 酸 钠 肠 溶 片 （2)双 氯 芬 酸 钠 肠 溶 胶 各 20 M ,分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 峰 保 留 时
m (3 )双 氣 芬 酸 钠 栓 （4 )双 氣 芬 酸 钠 搽 剂 （5)双 氣 芬 酸 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，除 邻 苯 二 甲
? 滴眼液 酸 二 乙 酯 峰 和 其 之 前 的 色 谱 峰 外 ，在 相 对 保 留 时 间 1.2? 1.3
处 的 杂 质 峰 （杂 质 III)，其 峰 面 积 乘 以 0 . 5 后 不 得 大 于 对 照 溶
耐: 液 中 双 氯 芬 酸 峰 面 积 (0 .5 % ) ，其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于
对 照 溶 液 中 双 氯 芬 酸 峰 面 积 （0 .5 % ) ,各 杂 质 峰 面 积 的 和 （杂
豪质I 质 DI按 校 正 后 的 峰 面 积 计 ）不 得 大 于 对 照 溶 液 双 氯 芬 酸 峰 面
积 的 2 倍 (1.0% ) 。
C14H 9C12NO 278.13 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
l-(2,6-二 氯 苯 基 )- l，3-二 氢 -2H-吲 哚-2-酮 第 一 法 方 法 2)测 定 ，以 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 1000ml为溶出介
质 ，转 速 为 每 分 钟 100转 ，依 法 操 作 ，经 2 小 时 时 ，取 溶 液 适
轰盾1 量 , 滤 过 , 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 （1);立 即 将 转 篮 浸 人 预 热
至 37. 0X：的 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 6.8)1000m l中 ，转 速 不 变 ，继
C]3H nC l2NO 268.14 续 依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤
液 5m l,置 10ml(25mg规 格 ）或 20ml(50mg规 格 ）量 瓶 中 ，用
2-(2，6-二 氣 苯 氨 基 )苯 甲 醇 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 6. 8 ) 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液
( 2 ) ;另 取 双 氯 芬 酸 钠 对 照 品 25mg，精 密 称 定 ，置 100ml量瓶
豪质I 266.12 中 ，加 水 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 贮 备 溶 液 ;精 密
量 取 对 照 品 贮 备 溶 液 2 m l,置 100ml量 瓶 中 ，用 0. lm o l/ L 盐
a方CHO 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 （1 )的 对 照 品 溶 液 ；
NH 另 精 密 量 取 对 照 品 贮 备 溶 液 5m l,置 100ml量 瓶 中 ，用 磷 酸 盐
缓 冲 液 （pH 6. 8)稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 （2 )的对
1 照 品 溶 液 。取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光
度 法 (通 则 0401)，在 276mn的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，计 算 每 片
Cu H 9 CI2 NO 的溶出量,应符合规定。
2-(2，6-二 氯 苯 氨 基 )苯 甲 醛 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。
双氯芬酸钠肠溶片 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以甲醇-4%冰 醋 酸 溶 液 （70 ：30)为 流 动 相 ；检测波
Shuangliifensuanna Changrongpian 长 为 276mn。取 双 氯 芬 酸 钠 对 照 品 适 量 ，用 水 制 成 每 l m l 中
约 含 lm g 的 溶 液 ，取 该 溶 液 适 量 暴 露 于 紫 外 光 灯 （254nm)下
Diclofenac Sodium Enteric-coated Tablets 照 射 1 5 分 钟 ，取 20M1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，在 与 主
峰 相 对 保 留 时 间 约 0 . 8 处 出 现 一 杂 质 峰 ，两 者 的 分 离 度 应 大
本 品 含 双 氣 芬 酸 钠 （C? H,? Cl2NNa02 ) 应 为 标 示 量 的
90. 0%~110. 0% 。 ? 99