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双氯芬酸钠肠溶肢囊 中 国 药 典 2015年版
于 4,0。 品 lO m g ,精 密 称 定 ，置 5 0m l量 瓶 中 ，加 水 溶 解 并 稀 释 至 刻
测 定 法 取 本 品 5 片 ，置 100m l量 瓶 中 ，加 70% 甲 醇 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 贮 备 溶 液 ，精 密 量 取 对 照 品 贮 备 溶 液
5 m l,置 200m l量 瓶 中 ，用 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，
适 量 ，超 声 使 双 氣 芬 酸 钠 溶 解 ，放 冷 ，用 70% 甲 醇 稀 释 至 刻 摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 （1) ; 另 精 密 量 取 对 照 品 贮 备 溶 液
度 ，摇 匀 ，离 心 ，精 密 量 取 上 清 液 适 量 ，用 70% 甲 醇 定 量 稀 5m l,置 20 m l量 瓶 中 ，用 溶 出 介 质 （0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 和
释 制 成 每 l m l 中 约 含 0 .2 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 0. 2m ol/L磷 酸 钠 溶 液 ，按 3 : 1 混 合 均 匀 ，必 要 时 用 2mol/L
密 量 取 10(ul注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 双 氯 芬 酸 钠 的 氢 氧 化 钠 溶 液 或 2 m ol/L 的 盐 酸 溶 液 调 节 p H 值 至 6. 8)稀
对 照 品 ，精 密 称 定 , 加 70% 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 释 至 刻 度 ,摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 （2) 。照 含 量 测 定 项 下 的 色
约 含 0 .2 5 m g的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 （1>、（2 )和 对 照 品 溶 液 （1 ) 、（2)
即得。 各 5 0 0 ,分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，每粒
在 酸 中 的 溶 出 量 应 小 于 标 示 量 的 10% ?，每 粒 在 缓 冲 液 中 的 溶
【类 别 】 同 双 氣 芬 酸 钠 。 出 量 ，限 度 为 8 0 % ，应 符 合 规 定 。
【规格】 （l)25mg (2)50mg
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。 其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103) 。
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
双氯芬酸钠肠溶胶蠹 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ，以甲醇-4%冰 醋 酸 溶 液 （70 : 30)为 流 动 相 ；检测波
Shuangliifensuanna Changrongjiaonang 长 为 276nm。取 双 氯 芬 酸 钠 对 照 品 适 量 ，用 水 制 成 每 l m l 中
约 含 lm g 的 溶 液 , 取 该 溶 液 适 量 暴 露 于 紫 外 光 灯 （254nm)下
Diclofenac Sodium Enteric Capsules 照 射 15分 钟 ，取 2 (^1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，在与主 峰
相 对 保 留 时 间 约 0 . 8 处 出 现 一 杂 质 峰 ，两 者 的 分 离 度 应 大
本 品 含 双 氯 芬 酸 钠 （C? H w Cl2NNa0 2 ) 应 为 标 示 量 的 于 4.0。
90.0% ? 110.0% 。 测 定 法 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，研 细 ，精 密 称 取 细
粉 适 量 （约 相 当 于 双 氯 芬 酸 钠 25 m g)，置 100m l量 瓶 中 ，加
【性 状 I 本 品 内 容 物 为 白 色 或 类 白 色 球 形 小 丸 。 7 0 % 甲 醇 适 量 ，超 声 使 双 氯 芬 酸 钠 溶 解 ，放 冷 ，用 70% 甲醇
【鉴 别 】 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，混 匀 ，离 心 ，取 上 淸 液 作 为 供 试 品 溶 液 。精密
主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 量 取 lO p l,注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 双 氯 芬 酸 钠
【检 査 】 有 关 物 质 取 含 量 测 定 项 下 的 细 粉 适 量 （约相 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 70% 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成
当 于 双 氣 芬 酸 钠 0. l g ) ，精 密 称 定 ，置 100ml量 瓶 中 ，加甲 醇适 每 l m l 中 约 含 0. 25mg的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积
量 ，超 声 使 双 氣 芬 酸 钠 溶 解 ，放 冷 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 计 算 ，即 得 。
离 心 ，取 上 清 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 邻 苯 二 甲 酸 二 乙 酯 【类 别 】 同 双 氯 芬 酸 钠 。
5mg,置 200ml量 瓶 中 ，精 密 加 供 试 品 溶 液 lm i，加 甲 醇 溶 解 并 【规 格 】 50mg
稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照 双 氧 芬 酸 钠 有 关 物 质 项 【贮 藏 】 密 封 ，在 干 燥 处 保 存 。
下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20^1,分别
注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 双氯芬酸钠栓
品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，除 邻 苯 二 甲 酸 二 乙 酯 峰 和 其 之
前 的 色 谱 峰 外 ，在 相 对 保 留 时 间 1 .2? 1 .3 处 的 杂 质 峰 （杂质 Shuangliifensuanna Shuan
D I),其 峰 面 积 乘 以 0. 5 后 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 双 氣 芬 酸 峰 面
积 (0 .5 % ) ，其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 双 氯 芬 Diclofenac Sodium Suppositories
酸 峰 面 积 ( 0 .5 % ) ,各 杂 质 峰 面 积 的 和 （杂 质 瓜 按 校 正 后 的 峰
面 积 计 算 ）不 樽 大 于 对 照 溶 液 中 双 氣 芬 酸 峰 面 积 的 2 倍 本 品 含 双 氯 芬 酸 钠 （C14 H 10Cl2NNa02 ) 应 为 标 示 量 的
.(1 .0 % ) 。
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 . % .90 0 ? 110 0 % 。
第 一 法 方 法 1 )测 定 ，以 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 750tnl为 溶出
介 质 , 转 速 为 每 分 钟 100转 ，依 法 操 作 ，经 2 小 时 时 ，取 溶 液 【性 状 】 本 品 为 类 白 色 至 淡 黄 色 的 栓 剂 。
10ml，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 （1);立 即 加 人 预 热 至 【鉴 别 I (1 )取 本 品 适 量 （约 相 当 于 双 氯 芬 酸 钠 50mg) ，
37T：± 0.5"C 的 0. 2m ol/L 磷 酸 钠 溶 液 250m l,混 匀 （必 要 时 加 乙 醇 2ml，水 浴 加 热 使 溶 解 ，放 冷 ，待 基 质 凝 固 后 ，滤 过 ，滤
用 2m0l / L 的 氢 氧 化 钠 溶 液 或 2tnol/L 的 盐 酸 溶 液 调 节 pH 液 蒸 干 ，取 残 渣 适 量 , 加 水 使 成 糊 状 ，用 铜 片 蘸 取 少 量 ，在无色
值 至 6. 8 ) ，转 速 不 变 ，继 续 溶 出 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 ，滤 火 焰 中 燃 烧 ，火 焰 边 缘 应 显 绿 色 。
过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 （2) 。 另 取 双 氣 芬 酸 钠 对 照 (2 )取 含 量 测 定 项 下 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通
100 ?
