Page 1502 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中国药典2 0 1 5 年版
蒙脱石散
Mengtuoshi San
Montmorillonite Powder
本 品 含 蒙 脱 石 应 为 标 示 量 的 95. 0 % ? 105. 0% ;含 二 氧 化 H 2S 04 ? 5H 20 ]0 . 35?0. 55g0
硅(Si02) 应 为 蒙 脱 石 标 示 量 的 5 5 .0 % ? 6 5 .0 % ，含 三 氧 化 二
铝(A120 3) 应 为 蒙 脱 石 标 示 量 的 12. 0 % ? 25. 0% 。
【性状】 本 品 为 类 白 色 或 灰 白 色 或 微 黄 色 或 微 红 色 细
粉，味 香 甜 。
【鉴别】 （1 )取 本 品 与 氟 化 钙 各 0 .5 g ，置 同 一 坩 埚 中 ，加
硫酸 l m l 湿 润 ，用 已 加 水 1 滴 的 表 面 皿 盖 住 坩 埚 ，如 必 要 可 缓
缓加热，在 水 滴 表 面 有 白 色 胶 状 体 生 成 。
(2 )取 本 品 约 4g，加 水 50m l，搅 拌 ，滤 过 ，滤 渣 于 105°C干
燥，取 细 粉 适 量 ，置 于 载 样 架 上 ，将 载 样 架 放 人 干 燥 器 （含饱 和
氯化钠溶液，20°C时 相 对 湿 度 约 7 5 % )中 约 1 2 小 时 后 取 出 ，将
载 样 架 上的 样品 压 平 ，照 X 射 线 衍 射 法 （通 则 045 1 粉 末 X 射
线衍射法）测 定 ，以 CuKa 为 光 源 ，光 管 电 压 和 光 管 电 流 分 别
为 4 0 k V 和 40m A ，发 射 狭 缝 、散 射 狭 缝 和 接 受 狭 缝 分 别 设 置
为 1°、1°和 0. 15 mm( 或 相 当 参 数 要 求 ），在 衍 射 角 （2们 2°? 80°
的 范 围 内 扫 描 ，记 录 衍 射 图 谱 。供 试 品 的 X 射 线 粉 末 衍 射 图
谱 应 与 对 照 品 图 谱 中 的 蒙 脱 石 特 征 峰 [ 衍 射 角 （20)分 别 约 为
5. 8 M 9 . 8°和 61. 9 °]一 致 。
(3 )本 品 含 量 测 定 三 氧 化 二 铝 项 下 的 溶 液 显 铝 盐 的 鉴 别
反应（通 则 0301) 。
【检 查 】 粒 度 取 本 品 10g，加 水 500ml，强 烈 搅 拌 1 5 分
钟( 转 速 不 低 于 每 分 钟 5000转 ），将 搅 拌 后 的 内 容 物 倾 人 已 用
水 湿 润 的 药 筛 （孔 径 45pm，预 先 在 105°C干 燥 至 恒 重 ），并用水
冲 洗 药 筛 至 无 混 悬 液 斑 后 ，将 药 筛 在 105°C干 燥 3 小 时 ，称 重 。
未过筛颗粒的重量不得过1% 。
吸 附 力 精 密 称 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 蒙 脱 石 0. 20g) ，置
具 塞 锥 形 瓶 中 ，精 密 加 入 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 6. 8) 10ml，摇 匀 ，
再 精 密 加 入 硫 酸 士 的 宁 溶 液 （取 硫 酸 士 的 宁 约 2g，精 密 称 定 ，
置 100m l量 瓶 中 ，加 水 适 量 ，水 浴 加 热 使 溶 解 ，放 冷 ，用 水 稀 释
至 刻 度 ，摇 匀 即 得 ）10ml，置 37°C水 浴 中 ，振 摇 1 小 时 ，滤 过 ，精
密 量 取 续 滤 液 10ml，置 2 5 0 m l量 瓶 中 ，用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH
6 .8 )稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5 m l，置 5 0 m l量 瓶 中 ，用磷
酸 盐 缓 冲 液 （pH 6. 8 ) 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光
度 法 （通 则 0401)，在 254nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另 取 上 述
硫 酸 士 的 宁 溶 液 适 量 ，用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 6. 8)稀 释 制 成 每
l m l 中 含 20哗 的 溶 液 ，同 法 测 定 吸 光 度 ，按 下 式 计 算 吸 附 力 。
汉m 刀 、g/g) Mz X A 1X D 1X G
式 中 A i为硫酸士的宁对照溶液吸光度；
八2为 供 试 品 溶 液 吸 光 度 ；
为 硫 酸 士 的 宁 重 量 ，g ;
蒙脱石散
?/%为 供 试 品 重 量 ，g;
M 3为 平 均 装 量 ，g ;
以为硫酸士的宁对照溶液稀释倍数；
认为供试品溶液稀释倍数；
G 为 标 示 量 ，g 。
每 l g 蒙 脱 石 应 吸 附 硫 酸 士 的 宁 [ ( C 21 h 22n 2 o 2) 2 ?
酸 碱 度 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 蒙 脱 石 0 .2 g ) ，加 水
20m l，置 水 浴 上 加 热 2? 3 分 钟 后 ，放 冷 ，滤 过 ，取 滤 液 ，依法测
定 （通 则 0 6 3 1 ),p H 值 应 为 5. 0? 9. 0 。
方 英 石 及 其 他 杂 质 取 鉴 别 （2 ) 项 下 的 供 试 品 ，照 鉴别
( 2 ) 项 下 的 X 射 线 粉 末 衍 射 条 件 ，在 衍 射 角 （2们 15°? 35°的范
围 内 以 每 分 钟 1°的 速 度 扫 描 ，记 录 衍 射 图 谱 ，以 图 谱 的 基 线 为
底 线 ，分 别 量 取 蒙 脱 石 特 征 峰 （2 0 约 为 19.8°)、方 英 石 衍 射 峰
(2沒 约 为 22. 0 °)和 其 他 杂 质 衍 射 峰 的 峰 顶 至 底 线 的 高 度 ，计算
各 峰 高 相 对 于 蒙 脱 石 特 征 峰 高 的 比 值 。在 供 试 品 的 X 射线粉
末 衍 射 图 谱 中 ，方 英 石 衍 射 峰 的 峰 高 比 不 得 过 50% ，其他单个
杂 质 衍 射 峰 的 峰 高 比 不 得 过 70% 。
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得
过 10. 0 % (通则 0831) 。
其 他 应 符 合 散 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0115) 。
【含 量 测 定 】 蒙 脱 石 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混合
均 匀 ，精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 蒙 脱 石 0. 4 g )，置 预 先 经 105°C
干 燥 至 恒 重 的 离 心 管 中 ，力卩5 0 % 乙 醇 30m l，搅 拌 均 匀 后 ，离
心 ，弃 去 上 清 液 ，再 加 5 0 % 乙 醇 30m l，搅 拌 ，离 心 ，弃 去 上 清
液 ，取 沉 淀 在 105°C干 燥 至 恒 重 ，即 得 供 试 品 中 所 含 蒙 脱 石 的
重 量 ，计 算 ，即 得 。
三 氧 化 二 铝 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 蒙 脱 石 l.O g ) ，精密
称 定 ，置 瓷 皿 中 ，分 别 加 硫 酸 6 m l与 硝 酸 10ml，待 作 用 完 全
(约 放 置 1 小 时 ），置 砂 浴 上 蒸 干 ，放 冷 ，加 稀 硫 酸 30m l，煮 沸 ，
溶 液 用 倾 泻 法 以 热 水 全 部 转 移 至 无 灰 滤 纸 上 ，残 渣 用 热 水 洗
涤 3 次 ，残 渣 待 做 二 氧 化 硅 含 量 测 定 用 ；滤 液 合 并 ，置 100ml
量 瓶 中 ，放 冷 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ；精 密 量 取 20m l，加 氨 试
液 中 和 至 恰 析 出 沉 淀 ，再 滴 加 稀 硫 酸 至 沉 淀 恰 溶 解 ，加 醋 酸 -
醋 酸 铵 缓 冲 液 （pH 6 .0 )1 0 m l，再 精 密 加 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠滴
定 液 （0. 05m ol/L)25m l，煮 沸 3? 5 分 钟 ，放 冷 ，加 二 甲 酚 橙 指
示 液 1m l，用 锌 滴 定 液 （0. 05 m ol/L )滴 定 至 溶 液 自 黄 色 转 变 为
红 色 ，并 将 滴 定 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 乙 二 胺 四 醋 酸
二 钠 滴 定 液 （0. 05 m ol/L )相当 于 2. 549mg 的 A l2Os 。
二 氧 化 硅 取 上 述 残 渣 连 同 滤 纸 置 铂 坩 埚 中 ，先 低 温 烘
干 后 ，再 在 800°C下 炽 灼 2 小 时 ，放 冷 ，精 密 称 定 。再将残渣用
水 润 湿 ，加 氢 氟 酸 7m l( 勿 使 用 玻 璃 量 器 ，并 小 心 操 作 ）与硫酸
7 滴 ，蒸 干 ，800°C炽 灼 2 0 分 钟 ，放 冷 ，精 密 称 定 ，减 失 的 重 量 ，
即 为 供 试 品 中 含 有 Si()2重 量 。
【类 别 】 同 蒙 脱 石 。
【规 格 】 每 袋 含 蒙 脱 石 3g
【贮 藏 】 密 封 ，在 干 燥 处 保 存 。
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