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瑞格列奈片 中 国 药 典 2015年版
分 钟 ，在 相 对 瑞 格 列 奈 峰 保 留 时 间 约 为 1. 1 处 应 出 现 杂 质 峰 ， 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依法检查(通则
该杂 质峰 与 瑞 格 列 奈 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精密量取供试 0 8 2 1 第 二 法 ），含重金属不得过百 万分 之十。
品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 2 0 y ，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱
图 ，供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0 .3 g ，精密称定，加冰醋酸20ml
大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 2 倍 （0. 1 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 使 溶 解 ，加 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ?用高氯酸滴定液(O.lmol/L)滴
不 得 大 f ?对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0. 5 % ) 。 定 至 溶 液 显 蓝 色 ，并 将 滴 定 结 果 用 空 A 试验校正。每lm l高
氯 酸 滴 定 液 （0. lm o l / L )相当于 45. 26mg 的 C27H：i6N2()4o
时 间 （分 钟 ） 流 动 相 A(%) 流 动 相 B(%)
0 55 45 【类 别 】 降 血 糖 药 。
25 75 【贮 藏 1 遮 光 ，密 封 保 存 '
15 20 80 【制 剂 】 瑞 格列奈片
25 0 100
30 0 100 瑞格列奈片
45
R uigelienai Pian
左 旋 异 构 体 取 本 品 约 IO m g ,置 5 0 m l量 瓶 中 ，加 甲 醇
15m l 使 溶 解 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精密 Repaglinide Tablets
量 取 l m K 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对
照 溶 液 ；另 取 消 旋 瑞 格 列 奈 对 照 品 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 本 品 含 瑞 格 列 奈 ( c 27 H a . N .O , ) 应 为 标 不 的 90. 0% ?
每 l m l 中 含 0. l m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 高 效 液 相 110. 0 % 。
色 谱 法 （通 则 0 5 1 2 )试 验 ，采 用 手 性 色 谱 柱 （填 料 为 & - 酸 性 糖
蛋 白 ，4. Omm X 10 0 m m ，5ptm )，以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 。
氢 钾 2. 7 2 g ，加 水 8 0 0 m l使 溶 解 ，用 氢 氧 化 钠 试 液 调 节 pH 【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 细 粉 适 (约相当于瑞格列奈
值 至 7. 0 ，加 水 稀 释 至 1 0 0 0 m l，摇 匀 ）为 流 动 相 A ，乙 腈 为 0. 5 m g ) ，置 25ml m 瓶 中 ，加 0. l m o l / L 盐酸溶液适量，振摇使
流 动 相 B ，检 测 波 长 为 2 4 0 n m 。按 下 表 程 序 进 行 梯 度 洗 脱 。 瑞 格 列 奈 溶 解 ，用 0. l m o l / L 盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤
取 对 照 品 溶 液 20^1，注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，出 峰 顺 过 ，取 续 滤 液 ，照 紫 外 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测定，在
序 依 次 为 瑞 格 列 奈 峰 与 左 旋 异 构 体 峰 ，其 分 离 度 应 符 合 要 243nm与 298nm的波长处有最大吸收。
求 。 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 2 ( ^ 1 ，分 别 注 入 ( 2 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶液主峰的
液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。 供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
左 旋 异 构 体 峰 ，其 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 【检 查 】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 20ml量瓶中，照
(1 .0 % ) 。 含 量 测 定 项 下 的 方 法 ，自“ 加 0. lm o l / L 盐酸溶液适量”起，依
法 测 定 ，计 算 含 童 ，应 符 合 规 定 （通 则 ()941)。
时 间 （分 钟 ） 流 动 相 A(%) 流 动 相 B(%) 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通则0931
0 90 10 第 三 法 ），以 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 100m l为溶出介质，转速为每
5 75 25 分 钟 5 0 转 ，依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取溶液适量滤过，照含量
10 75 25 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 续 滤 液 20^1注人液相色谱
仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 瑞 格 列 奈 对 照 品 ，精密称定，加溶出介质
残 留 溶 剂 取 本 品 ，精 密 称 定 ，力卩iV ，〗V-二 甲 基 甲 酰 胺 溶 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 5吨 的 溶 液 ，同法测定，计
解 并 定 童 稀 释 制 成 每 l r n l 中 约 含 0. l g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 7 5 % ，应符合规定。
液 ；另 取 二 氯 甲 烷 与 正 己 烷 ，精 密 称 定 ，力卩iV ，N -二 甲 基 甲 酰 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约相当于瑞格列奈25mg)，
胺 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 含 二 氯 甲 烷 、正 己 烷 分 别 为 加 流 动 相 B 振 摇 使 瑞 格 列 奈 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含瑞
10网 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通则 格 列 奈 l m g 的 溶 液 ，滤 过 ，取续滤液作为供试品溶液;精密量
0 8 6 1 第 三 法 ）试 验 ，用 5 % 二 苯 基 -95% 二 甲 基 硅 氧 烷 共 聚 物 取 1 m l，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 B 稀释至刻度，摇匀，作为
为 固 定 相 的 毛 细 管 柱 （0. 5 3 m m X 3 0 m ) ，进 样 口 温 度 为 150°C， 对 照 溶 液 。照 瑞 格 列 奈 有 关 物 质 项 下 的 方法 试 验。供试品溶
检 测 器 温 度 为 240°C，柱 温 为 4 0 °C ，各 成 分 峰 之 间 的 分 离 度 均 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单个杂质峰面积不得大于对照溶液
应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 ，分 别 注 入 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 5 % ) ，各杂质峰面积的和不得大于对照
气 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 。二 氯 甲 烷 溶 液 主 峰 面 积 的 1 . 5 倍 （1 .5 % ) 。
与正己烷的残留量均应符合规定。 左 旋 异 构 体 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 3 于瑞格列奈
IO m g ) ，置 5 0 m l量 瓶 中 ，加 甲 醇 1 5 m l使瑞格列奈溶解，用水
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取续滤液作为供试品溶液;精密量取
过 0. 5 % (通则 0831) 。
炽 灼 残 渣 取 本 品 l . O g ，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗 留 残
渣 不 得 过 0. 1% 。
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