Page 1500 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中国药典2 0 1 5 年 版                                                                                       蒙脱石

含三氧化二铝（A l2()3) 应 为 1 2 .0 % ? 2 5 .0 % 。               M j 为 硫 酸 士 的 宁 重 量 ，g;

    【性状】 本 品 为 类 白 色 或 灰 白 色 或 微 黄 色 或 微 红 色 细          ?2为 供 试 品 重 量 ，g;
粉，加 水 湿 润 后 有 类 似 黏 土 的 气 味 且 颜 色 加 深 。本 品 在 水 、稀       以为硫酸士的宁对照溶液稀释倍数；

盆酸或氢氧化钠试液中几乎不溶。                                            d 2为 供 试 品 溶 液 稀 释 倍 数 。
    【鉴别】 （1 )取 本 品 与 氟 化 钙 各 0 .5 g ，置 同 一 坩 埚 中 ，加     每 l g 蒙 脱 石 应 吸 附 硫 酸 士 的 宁 [ ( c 21 h 22 n 2 o 2) 2 ?

廡酸lm l湿 润 ，用 已 加 水 1 滴 的 表 面 皿 盖 住 坩 埚 ，如 必 要 可 缓       H 2S04 ? 5H20]0. 35?0. 55go

 缓加热，在 水 滴 表 面 有 白 色 胶 状 体 生 成 。                               酸 碱 度 取 本 品 约 o. 2g，加 水 20m l，置 水 浴 上 加 热 2? 3
     (2)取 本 品 适 量 ，置 于 载 样 架 上 ，将 载 样 架 放 入 干 燥 器 （含    分 钟 后 ，放 冷 ，滤 过 ，取 滤 液 ，依 法 测 定 （通 则 0 6 3 1 )，PH 值应
                                                        为 5. 0?9. 0 。
 饱和氯化钠溶液，20°C时 相 对 湿 度 约 7 5 % )中 约 1 2 小 时 ，取
 出，将 载样 架上 的样 品 压 平 ，照 X 射 线 衍 射 法 （通 则 0451粉末                 氯 化 物 取 本 品 0. 20g，加 水 2 5 m l与 硝 酸 1 滴 ，煮 沸 5 分
X射线衍射法）测 定 ，以 CuK。为 光 源 ，光 管 电 压 和 光 管 电 流 分            钟 ，滤 过 ，取 滤 液 依 法 检 查 （通 则 0801) ，与 标 准 氯 化 钠 溶 液
别为4 0 kV 和 40m A，发 射 狭 缝 、散 射 狭 缝 和 接 受 狭 缝 分 别 设       5. Om l制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 （0. 025% ) 。
置为1°、1°和 0. 15mm( 或 相 当 参 数 要 求 ），在 衍 射 角 （2们 2°?
80°的范围内扫描，记 录 衍 射 图 谱 。供 试 品 的 X 射 线 粉 末 衍 射                  碳 酸 盐 取 本 品 0. 2g，置 试 管 中 ，加 水 2ml，摇 勻 ，加
图 谱 应 与 对 照 品 图 谱 中 的 蒙 脱 石 特 征 峰 [ 衍 射 角 （20)分 别 约     2m ol/L醋 酸 溶 液 2ml，迅 速 用 附 有 玻 璃 弯 管 的 塞 子 密 塞 ，缓缓加
为5. 8M 9. 8°和 61. 9 °]— 致 。                             热 ，将 逸 出 的 气 体 导 入 氢 氧 化 钙 试 液 中 ，不 得 有 白 色 沉 淀 产 生 。

     (3)本 品 含 量 测 定 三 氧 化 二 铝 项 下 的 溶 液 显 铝 盐 的 鉴 别           水 中 溶 解 物 取 本 品 12. 50g，加 水 100m l混 匀 ，置水浴上
反应（通 则 0301) 。                                          加 热 1 5 分 钟 ，放 冷 ，用 水 稀 释 至 原 体 积 ，以 每 分 钟 3000转的
                                                        转 速 离 心 1 5 分 钟 ，取 上 清 液 （若 不 澄 清 ，用 0 .2 2 p m 的 滤膜 滤
     【检查】 粒 度 照 粒 度 和 粒 度 分 布 测 定 法 （通 则 0982第          过 ）40m l，置 预 先 在 105°C干 燥 至 恒 重 的 蒸 发 皿 中 ，在 水 浴 上
三法）（Malvern Mastersizer 2000或 性 能 相 当 的 激 光 粒 度 分 析     蒸 干 并 在 105°C干 燥 至 恒 重 ，残 留 物 不 得 过 0. 7 % 。
仪) ，取 本 品 约 0. 12g，使 检 测 器 遮 光 率 在 8 % ? 20% 范 围 ，加
水800ml，以 每 分 钟 3000转 的 转 速 搅 拌 1 5 分 钟 或 以 每 分 钟               方 英 石 及 其 他 杂 质 取 鉴 别 （2 ) 项 下 的 供 试 品 ，照鉴 别
3000转 的 转 速 搅 拌 ，并 同 时 超 声 2?3分 钟 （超 声 功 率 16W ，振       (2 )项 下 的 X 射 线 粉 末 衍 射 条 件 ，在 衍 射 角 （2们 15°? 35°的范
幅扣m )，依 法 检 查 ，取 连 续 测 量 3 次 的 平 均 值 ，应 符 合 下 表         围 内 以 每 分 钟 1°的 速 度 扫 描 ，记 录 衍 射 图 谱 ，以 图 谱 的 基 线 为
规定。                                                     底 线 ，分 别 量 取 蒙 脱 石 特 征 峰 （2彡 约 为 19.8°)、方 英 石 衍 射 峰
                                                        (2 6 约 为 22. 0 °)和 其 他 杂 质 衍 射 峰 的 峰 顶 至 底 线 的 高 度 ，计算

 d(0. 5)          d( 0. 9)  体 积 平 均 粒 径 D [ 4 ，3]       各 峰 高 相 对 于 蒙 脱 石 特 征 峰 高 的 比 值 。在 供 试 品 的 X 射线粉
6 ? 23jum        16? 50卩m            8 ? 27/jtm         末 衍 射 图 谱 中 ，方 英 石 衍 射 峰 的 峰 高 比 不 得 过 50% ，其他单个

     膨 胀 度 取 本 品 约 5 .0 g ，置 1 0 0 m l具 塞 量 筒 中 ，加 水    杂 质 衍 射 峰 的 峰 高 比 不 得 过 70% 。
90ml，强 力 振 摇 ，混 匀 ，放 置 1 0 分 钟 ，其 间 振 摇 数 次 ，用 水 稀 释           干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得
至100ml，再 颠 倒 摇 动 2 0 次 ，放 置 3 0 分 钟 ，再 颠 倒 摇 动 2 0 次 ，
放置2 4 小 时 ，照 膨 胀 度 测 定 法 （通 则 2101)计 算 ，膨 胀 度 应 为       过 10. 0 % (通则 0831) 。
                                                              重 金 属 取 本 品 4. Og，加 醋 酸 盐 缓 冲 液 （pH 3. 5 ) 4 m l与
2. 0? 5. 0 0
                                                        水 46m l，煮 沸 ，放 冷 ，加 水 使 成 50m l，滤 过 ，取 滤 液 25m l，依法
     吸 附 力 取 本 品 约 0. 20g，精 密 称 定 ，置 具 塞 锥 形 瓶 中 ，精     检 査 （通 则 0821第 一 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。
密加入磷酸盐缓冲液（pH 6. 8)1 0 m l，摇 匀 ，再 精 密 加 入 硫 酸 士
的宁溶液（取 硫 酸 士 的 宁 约 2g，精 密 称 定 ，置 100m l量 瓶 中 ，加               砷 盐 取 本 品 1. Og，加 盐 酸 5 m l与 水 23m l，依 法 检 查 （通
                                                        则 0822第 一 法 ），应 符 合 规 定 （0. 0002% ) 。

水适量，水 浴 加 热 使 溶 解 ，放 冷 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，即 得 ）             微 生 物 限 度 取 本 品 ，照 非 无 菌 产 品 微 生 物 限 度 检 查 ：微
10ml，置 37°C水 浴 中 ，振 摇 1 小 时 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液         生 物 计 数 法 （通 则 1105)和 控 制 菌 检 查 （通 则 1106)及 非 无 菌

10ml，置 250m l量 瓶 中 ，用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 6. 8 )稀 释 至 刻     药 品 微 生 物 限 度 标 准 （通 则 1107)检 查 ，应 符 合 规 定 。

度，摇 勻 ，精 密 量 取 5m l，置 5 0 m l量 瓶 中 ，用 磷 酸 盐 缓 冲 液                 【含 量 测 定 】 三 氧 化 二 铝 取 本 品 约 l.O g ，精 密 称 定 ，置
(pH 6. 8 )稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （逋则     、瓷 皿 中 ，分 别 加 硫 酸 6 m l与 硝 酸 10ml，待 作 用 完 全 （约 放 置 1

0401)，在 254nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另 取 上 述 硫 酸 士 的 宁      小 时 ），置 砂 浴 上 蒸 干 ，放 冷 ，加 稀 硫 酸 30m l，煮 沸 ，溶 液 用 倾

溶液适量，用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 6 . 8 ) 稀 释 制 成 每 l m l 中含       泻 法 以 热 水 全 部 转 移 至 无 灰 滤 纸 上 ，残 渣 用 热 水 洗 涤 3 次 ，残

20埤 的 溶 液 ，同 法 测 定 吸 光 度 ，按 下 式 许 算 吸 附 力 。             渣 待 做 二 氧 化 硅 含 量 测 定 用 r 滤 液 合 并 ，置 1 00m l量 瓶 中 ，放

抓 附 + r . (2 A 1- A 2) X M 1X D 2                       冷 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ；精 密 量 取 20m l，加 氨 试 液 中 和 至
吸 附 力 （g/g ) — m ^ x a T x a 一~                         恰 析 出 沉 淀 ，再 滴 加 稀 硫 酸 至 沉 淀 恰 溶 解 ，加 醋 酸 -醋 酸 铵 缓

式 中 A i为硫酸士的宁对照溶液吸光度；                                   冲 液 （pH 6 .0 )1 0 m l，再 精 密 加 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 滴 定 液

、2为 供 试 品 溶 液 吸 光 度 ；                                   (0 .0 5 m o l/L )2 5 m l，煮 沸 3? 5 分 钟 ，放 冷 ，加 二 甲 酚 橙 指 示 液

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