Page 1498 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中国药典2 0 1 5 年 版
lml，置 100ml量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 ;
另 取 消 旋 瑞 格 列 奈 对 照 品 适 量 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每
lm l中 含 0. lm g 的 溶 液 ，作 为 消 旋 对 照 品 溶 液 。照 瑞 格 列 奈
左旋异构体项下的方法试验。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 左
旋异构体峰，其 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1 .0 % ) 。
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。
【备置测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为填充剂；以 醋 酸 铵 缓 冲 液 （取 醋 酸 铵 3 .8 5 g ，加 水 1000m l使
溶解，用 冰 醋 酸 调 p H 值 至 4 .0 ) - 甲 醇 （20 : 8 0 )为 流 动 相 ；检
测波 长 为 243nm。理 论 板 数 按 瑞 格 列 奈 峰 计 算 不 低 于 2000。
取 有 关 物 质 项 下 经 90°C水 浴 中 放 置 2 4 小 时 并 放 冷 的 溶 液
20小 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，出 峰 顺 序 依 次 为 降 解 物
峰与 瑞 格列 奈峰 ，其 分 离 度 应 符 合 要 求 。
测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量
(约 相 当 于 瑞 格 列 奈 1. 25m g)，置 5 0 m l量 瓶 中 ，加 0. lm o l/L 【检查】 氯 化 物 取 本 品 0 .2 5 g，加 水 25m l，振 摇 ，滤 过 ，
盐酸溶液适量，振 摇 使 瑞 格 列 奈 溶 解 ，用 0. l m o l/ L 盐 酸 溶 液
稀释至刻度，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取
20pl注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 瑞 格 列 奈 对 照 品 ，精
密称定，加 0. l m o l/ L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中
约含25；i g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
【类别】 同 瑞 格 列 奈 。
【规格】 0.5mg
【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。
蒿甲醚
Haojiami
Artemether
。樣
och3
C 16H 260 5 298.37 炽 灼 残 渣 不 得 过 0. ( 通 则 0841) 。
本品为（3尺，5aS，6仏 8aS,9只，10S，12只，12口只)-十氢-10?甲氧
基-3，6，9-三甲基-3，12-桥氧-12H-吡 喃 并 [4，3->]-1，2-苯并二塞
平。按干燥品计算，含 C 16H 26Q 应为98 .0%?102.0% 。 *
【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 。
本 品 在 丙 酮 或 三 氯 甲 烷 中 极 易 溶 解 ，在 乙 醇 或 乙 酸 乙 酯
中 易 溶 ，在 水 中 几 乎 不 溶 。 < 乙 腈 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 86? 90°C。
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 无 水 乙 醇 溶 解 并 定 量 稀 释
制 成 每 l m l 中 约 含 10m g的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋
度为 + 168°至 + 173°。
蒿甲醚
【鉴别】 （1 )取 本 品 约 30mg，加 无 水 乙 醇 l m l 溶 解 ，加碘
化 钾 0. l g ，振 摇 （热 水 加 热 ），溶 液 应 显 淡 黄 色 。
( 2 )取 本 品 约 30mg，加 无 水 乙 醇 6 m l溶 解 ，取 数 滴 点 于 白
瓷 板 上 ，加 1% 香 草 醛 硫 酸 溶 液 1 滴 ，即 显 桃 红 色 。
( 3 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
( 4 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 519
图 ）一 致 。
取 滤 液 ，依 法 检 查 （通 则 0801) ，如 产 生 浑 浊 ，与 标 准 氯 化 钠 溶
液 2. 5 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 （0. 01% ) 。
有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 乙 腈 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l
中 约 含 蒿 甲 醚 1 0 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适
量 ，用 乙 腈 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 50哗 的 溶 液 ，作 为 对 照
溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供
试 品 溶 液 各 20^1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分
峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，其峰
面 积 在 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 5 ? 1. 0 倍 之 间 的 杂 质 峰 不 得 多
于 1 个 ，其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的
0 . 5 倍 （0 .2 5 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰
面 积 的 2 倍 （1 .0 % ) 。
残 留 溶 剂 取 本 品 约 0. l g ，精 密 称 定 ，置 2 0 m l顶 空 瓶 中 ，
精 密 加 80% 二 甲 基 乙 酰 胺 水 溶 液 5m l，密 封 ，振 摇 使 溶 解 ，作
为 供 试 品 溶 液 ；另 取 甲 醇 与 二 氯 甲 烷 适 量 ，精 密 称 定 ，加 80%
二 甲 基 乙 酰 胺 水 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 含 60@ 、
12哗 的 混 合 溶 液 ，精 密 量 取 5m l，密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照
残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第 二 法 ）试 验 ，以 二 甲 基 聚 硅 氧 烷
( 或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ，起 始 温 度 为
60°C，维 持 4 分 钟 ，以 每 分 钟 40°C的 速 率 升 温 至 150°C，维 持 3
分 钟 ；进 样 口 温 度 为 200°C;检 测 器 温 度 为 250°C。顶 空 瓶 平
衡 温 度 为 60°C，平 衡 时 间 为 1 0 分 钟 。取 对 照 品 溶 液 顶 空 进
样 ，各 成 分 峰 之 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。再 取 对 照 品 溶 液 与
供 试 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计
算 。甲醇与二氯甲烷的残留量均应符合规定。
干 燥 失 重 取 本 品 ，置 五 氧 化 二 磷 干 燥 器 中 ，减 压 干 燥 至
恒 重 ，减 失 重 量 不 得 过 0. 5 % ( 通 则 0831) 。
【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -水 （62 ? 3 8 )为 流 动 相 ；检 测 波 长 216nm。
理 论 板 数 按 蒿 甲 醚 峰 计 算 不 低 于 2000。
测j定 法 取 本 品 约 30mg，精 密 称 定 ，置 5 0 m l量 瓶 中 ，加
20^1注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 蒿 甲 醚 对 照 品 ，同法
测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
【类别】 抗 疟 药 。
【贮藏】 遮 光 ，密 封 ，在 阴 凉 处 保 存 。
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