Page 1501 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

蒙脱石分散片
l m l ，用 锌 滴 定 液 （0 .0 5 m o l/L ) 滴 定 至 溶 液 自 黄 色 转 变 为 红
色 ，并 将 滴 定 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 乙 二 胺 四 醋 酸 二
钠 滴 定 液 (0. 0 5 m o l/L )相 当 于 2. 549m g的 A120 3 。
二 氧 化 硅 取 上 述 残 渣 连 同 滤 纸 置 铂 坩 埚 中 ，先 低 温 烘
干 后 ，再 在 800°C下 炽 灼 2 小 时 ，放 冷 ，精 密 称 定 。再将 残 渣 用
水 润 湿 ，加 氢 氟 酸 7 m l(勿 使 用 玻 璃 量 器 ，并 小 心 操 作 )与 硫酸
7 滴 ，蒸 干 ，800°C炽 灼 2 0 分 钟 ，放 冷 ，精 密 称 定 ，减 失 的 重 量 ，
即 为 供 试 品 中 含 有 Si〇2重 量 。 、，
【类 别 】 止 泻 药 。
【贮 藏 】 密 封 保 存 。
【制 剂】 （1 )蒙 脱 石 分 散 片 （2)蒙脱石散
蒙脱石分散片
Mengtuoshi Fensanpian
Montmorillonite Dispersible Tablets
本 品 含 蒙 脱 石 应 为 标 示 量 的 8 2 .0 % ? 9 5 .0 % ，含 二 氧 化
硅 （Si()2) 不 得 少 于 蒙 脱 石 标 示 量 的 5 0 .0 % ，含 三 氧 化 二 铝
(A120 3) 不 得 少 于 蒙 脱 石 标 示 量 的 1 0 .0 % 。
【性 状 】 本 品 为 灰 白 色 或 类 白 色 片 ，味 香 甜 。
【鉴 别 】 取 本 品 适 量 研 细 ，进 行 以 下 试 验 。
(1 ) 取 本 品 细 粉 和 氟 化 钙 各 0 .5 g ，置 同 一 铂 坩 埚 内 ，加硫
酸 l m l 润 湿 ，用 已 加 水 1 滴 的 表 面 皿 盖 住 坩 埚 ，如 必 要 可 缓 缓
加 热 ，在 水 滴 表 面 有 白 色 胶 体 生 成 。
( 2 )取 本 品 细 粉 适 量 ，置 于 载 样 架 上 ，将 载 样 架 放 入 干 燥
器 （含 饱 和 氯 化 钠 溶 液 ，20°C时 相 对 湿 度 约 7 5 % )中 约 1 2 小时
后 取 出 ，将 载 样 架 上 的 样 品 压 平 ，照 X 射 线 衍 射 法 （通 则 0451
粉 末 X 射 线 衍 射 法 ）测 定 ，以 CuKa 为 光 源 ，光 管 电 压 和 光 管
电 流 分 别 为 4 0 k V 和 40m A，发 射 狭 缝 、散 射 狭 缝 和 接 受 狭 缝
分 别 设 置 为 1°、1°和 0. 15mm( 或 相 当 参 数 要 求 ），在 衍 射 角
(2仍2°?80°的 范 围 内 扫 描 ，记 录 衍 射 图 谱 。供 试 品 的 X 射线
粉 末 衍 射 图 谱 应 与 对 照 品 图 谱 中 的 蒙 脱 石 特 征 峰 [衍 射 角
(2<9)分别约为 5. 8 M 9 . 8。和 61. 9 °]一 致 。
( 3 )取 本 品 细 粉 l.O g ，置 瓷 蒸 发 皿 中 ，加 水 1 0 m l与 硫 酸
5m l，加 热 至 产 生 白 烟 ，冷 却 ，缓 慢 加 水 20m l，煮 沸 2 ? 3 分 钟 ，
滤 过 ，滤 液 显 铝 盐 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301) 。
【检查】 粒 度 取 本 品 适 量 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量 （约相
当 于 蒙 脱 石 1 0g )，加 水 500ml，振 摇 分 散 后 强 烈 搅 拌 1 5 分钟
( 转 速 不 低 于 每 分 钟 5000转 ）；将 搅 拌 后 的 内 容 物 倾 入 已 用 水
润 湿 的 药 筛 （孔 径 45；im , 预 先 在 105°C干 燥 至 恒 重 ），并用 水 冲
洗 药 筛 至 洗 液 澄 清 ，将 药 筛 上 残 留 物 用 洗 瓶 转 移 至 已 恒 重 的
坩 埚 中 ，在 500? 600°C炽 灼 2 小 时 ，残 留 物 重 量 不 得 过 1% 。
吸 附 力 取 本 品 1 0 片 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 蒙
脱 石 0. 2 0 g )，置 具 塞 锥 形 瓶 中 ，精 密 加 入 磷 酸 盐 缓 冲 液
(p H 6. 8)1 0m l，振 摇 1 小 时 ，精 密 加 入 硫 酸 士 的 宁 溶 液 （取硫
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酸 士 的 宁 约 2g，精 密 称 定 ，置 100ml量瓶中，加水适量,水浴加
热 使 溶 解 ，放 冷 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，即得）10ml,置 37t
水 浴 中 ，振 摇 1 小 时 ，滤 过 ，精密量取续滤液10ml，置250ml董
瓶 中 ，用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 6. 8 )稀释至刻度，摇匀，精密量取
5m l，置 5 0 m l量 瓶 中 ，用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 6. 8)稀释至刻度，
摇 匀 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 254nm的波长
处 测 定 吸 光 度 ；另取上述 硫酸士的宁 溶液适量，用磷酸盐缓冲
液 （pH 8 )稀 释 制 成 每 l m l 中 含 20埤 的 溶 液 ，同法测定吸光
度' 按 下 式 计 算 吸 附 力 。
吸 附 力 （g/g) = ( 2 A lM—2AX2)AX1MXl>D<lDX2GXMs
式中 A i 为硫酸士的宁对照溶液吸光度；
八2为 供 试 品 溶 液 吸 光 度 ；
为 硫 酸 士 的 宁 重 量 ，g ;
M 2 为 供 试 品 重 量 ，g;
M 3 为 平 均 片 重 ，g ;
以为硫酸士的宁对照溶液稀释倍数；
认为供试品溶液稀释倍数；
G 为 标 示 量 ，g 。
每 l g 蒙 脱 石 应 吸 附 硫 酸 士 的 宁 [(C 21 h 22n 2o2)2 ?
H 2S()4 ? 5 H 2O]0. 35?0. 55g。
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通则0101)。
【含 量 测 定 】 蒙 脱 石 取 本 品 10 片 ，精密称定，研细，精
密 称 取 适 量 （约 相 当 于 蒙 脱 石 o. 2g )，置已恒重的拍坩埚中，于
800°C炽 灼 至 恒 重 ，计 算 即 得 。
二 氧 化 硅 取 蒙 脱 石 项 下 细 粉 适 量 （约相当于蒙脱石
0. 5 g ) ，精 密 称 定 ，置 铂 坩 埚 中 ，加 碳 酸 钠 0. 5g和碳酸钾0. 5g,
搅 匀 ，缓 慢 升 温 ，800°C炽 灼 3 小 时 ，冷 却 ，分次加入稀盐酸共
50m l，搅 拌 使 残 渣 完 全 溶 解 并 转 移 至 250ml烧杯中，# 埚用少
量 水 分 次 洗 涤 ，洗 液 并 入 烧 杯 中 ，加 热 蒸 去 约 1 /2 体积的溶
液 后 ，放 冷 ，加 入 盐 酸 2 0 m l和 2 % 明 胶 溶 液 1ml，置 60?70t
水 浴 保 温 1 0 分 钟 ，时 时 搅 拌 ，趁 热 过 滤 ，并用热水洗涤容器，
合 并 滤 液 和 洗 液 待 做 三 氧 化 二 铝 含 量 测 定 用 ；然后将滤纸和
残 渣 移 人 已 炽 灼 至 恒 重 的 坩 埚 中 ，800°C炽灼至恒重计算，
即得。
三 氧 化 二 铝 取 上 述 滤 液 和 洗 液 ，置 250ml量瓶中，用水
稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ；精 密 量 取 50ml，加氨试液中和至恰析出白
色 沉 淀 ，再 滴 加 稀 盐 酸 至 白 色 沉 淀 恰 溶 解 ，滤过，取滤液加醋
酸- 醋 酸 铵 缓 冲 液 （pH 6. 0)10m l，再加乙二胺四醋酸二钠滴定
液 （0 .0 5 m o l/L )约 25m l，煮 沸 5 分 钟 ，放 冷 ，加二甲酚橙指示
液 1ml，用 锌 滴 定 液 (0. 0 5m ol/L)调至溶液恰变为红色，然后加
氟 化 钠 0. 4g，煮 沸 2 分 钟 ，放 冷 后 ，用锌滴定液(0. 05 m ol/L)*
定 至 溶 液 由 黄 色 变 为 红 色 ，每 l m l 锌 滴 定 液 (0.05mol/L)相当
于 2. 549mg 的 A12 0 3 。
【类 别 】 同 蒙 脱 石 。
【规 格 】 l.O g
【贮 藏 】 密 封 ，在 干 燥 处 保 存 。