Page 1495 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

富马酸福莫特罗片 中 国 药 典 2015年版

附： 节 p H 值 至 3. 5 )- 甲 醇 （38 : 62 ) 为 流 动 相 ；检测波长为
非对映异构体 246nm 。理 论 板 数 按 福 莫 特 罗 峰 计 算 不 低 于 3000，福莫特罗
峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。
C p . H ^ N . O , 344. 40
N U 羟 基 5 L( I K S ) 1 羟 基 2 [ [ ( 1S R ) 2-U - 甲 氧 基 苯 测 定 法 取 本 品 1 0 片 ，分 别 置 10m l量瓶中，加流动相适
坫 ） 1 屮 祛 乙 基 」氨 基 」乙 基 」笨 基 」中 酰 胺 量 ，超 声 使 富 马 酸 福 莫 特 罗 溶 解 ，用流动相稀释至刻度，摇匀，
滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 50/儿注人液相色
富马酸福莫特罗片 谱 仪 ，丨己录色谱图；另取富马酸福莫特罗对照品适量，精密称
定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含4吨的溶液，
Fumasuan Fum oteluo Pian 同 法 测 定 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，并将计算结果与1. 0448
相 乘 . 求 出 1 0 片 的 平 均 含 M ，即得。
Formoterol Fumarate Tablets
【类 别 】 同 富 马 酸 福 莫 特 罗 。
本 品 含 富 马 酸 福 莫 特 罗 [(C n H n N::Ot )2 ? 【规 格 】
【贮 藏 】 密 闭 ，在 阴 凉 f 燥处保存。
2 H .O ] 应 为 标 /K量的 90? 0 % ? 110.0% 。
琉際玲
【性 状 】 本 品 为 内 色 或 类 白 色 片 。
G iu p ia o lin g
【鉴 别 】 （1 )取 本 品 6 片 ，研 细 ，加 无 水 乙 醇 10 m l? 振 摇 ，
Mercaptopurine
使 富 酸 福 莫 特 罗 溶 解 ，离 心 ，取 上 清 液 5 m l，加 水 2 m l，加碳
SH
酸 氢 钠 试 液 与 4 氨 基 安 替 比 林 溶 液 （1— 10 0 )各 1 滴 ，摇 匀 ，加
C；sH 4N4S- H2() 170.19
铁 氰 化 钾 试 液 1 滴 ，摇 匀 ，放 置 后 ，溶 液 显 橙 红 色 。 本 品 为 6-標 吟 硫 醇 一 ' 水 合 物 。按 无 水 物 计 算 ，含
( 2 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 C 5H 4N 4S 应为 97. 0% ? 103. 0 % 。
【性 状 】 本 品 为 黄 色 结 品 性 粉 末 ；无臭。
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 本 品 在 水 或 乙 醇 中 极 微 溶 解 ，在乙醚中几乎不溶。
( 3 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 富 马 酸 福 莫 特 罗 （) . 6 m g ) ， 【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 20mg ，加 乙 醇 20ml，微温使溶解，
加 1 % 醋 酸 铅 的 乙 醇 溶 液 1m l，生成黄色沉淀。
置 2 5 m l量 瓶 中 ，加 甲 醇 适 量 ，超 声 使 富 马 酸 福 莫 特 罗 溶 解 ，用 ( 2 ) 取 本 品 约 20 m g，加 硝 酸 数 滴 ，置水浴上蒸干，遗留物
为 黄 色 ，放 冷 后 ，加 氢 氧 化 钠 试 液 1?2 滴 ，即变为黄棕色。
甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 ( 3 )取 本 品 约 10m g，加 氨 试 液 10m l溶解后，溶液应澄清；
加 硝 酸 银 试 液 1 m l，即 生 成 白 色 絮 状 沉 淀 ；加硝酸共热，沉淀
法 （通 则 0401 ) 测 定 ，在 2 8 5 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 不溶解。
( 4 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 阁 谱 应 与 对 照 的 图 谱 ( 光谱集516
24 6n m 的 波 长 处 有 一 肩 峰 。 图 ）一 致 。
【检 查 】 硫 酸 盐 取 本 品 0. 2Sg，加 水 25ml，振摇5 分
【检 查 】 含 量 均 匀 度 以 含 量 测 定 项 下 测 得 的 每 片 含 量 钟 ，滤 过 ，滤 液 加 稀 盐 酸 l m l 与 氯 化 钡 试 液 2ml，摇匀后，不得
汁 算 ，应 符 合 规 定 （通 则 0941) 。 发生浑浊。
6-羟 基 嘌 昤 取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照紫外-可
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 401)测 定 ，在 255nm 与325nm波长处的
吸 光 度 比 值 不 得 过 0 .0 6 。
第 7 法 ），以 盐 酸 溶 液 （0. 1— 100 0m 1) 100m 1 为 溶 出 介 质 ，转速 水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 ()832第一法1)测定，
含 水 分 应 为 1 0 .0 % ?12.0% 。
为 何 分 钟 6 0 转 ，依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 适 童 ，经 重 金 属 取 本 品 1. 0 g ，依 法 检 查 （通 则 0821第二法），含
重金属不得过百万分之十。
(). 4 m 滤 膜 滤 过 ，照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 续 【含 量 测 定 】 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 0. 1m ol/L盐酸溶液

滤 液 1()(V1注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 富 马 酸 福 莫 特

罗 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，先 加 甲 醇 1 0 m l溶 解 后 ，再 用 溶 出 介

质 定 M 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 O . h g 的 溶 液 ，同 法 测 定 ，测定

结 果 弓 1. 0 4 4 8 相 乘 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 每 片 的 溶 出 量 。

限 度 为 标 示 量 的 8 0 % ，应 符 合 规 定 。[ 注 ：在 试 验 前 ，应 精 密量

取 盐 酸 溶 液 （0. 1— 1000ml) 100；, 1 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱

「冬I 至 t 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 ，避 免 溶 剂 峰 的 干 扰 。]

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。

【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

色 谱 条 件与 系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 0.01 % 十 二 烷 基 磺 酸 钠 溶 液 （用 1% 磷 酸 溶 液 调

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