Page 145 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

双羟萘酸噻嘧啶颗粒
【性 状 】 本 品 为 淡 黄 色 片 。
【鉴别 】 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 双 羟 萘 酸 噻 嘧 啶
4 0 m g ) ，加 二 氧 六 环 -0. 1 % 浓 氨 溶 液 （1 : l ) 2 0 m l 使 双 羟 萘 酸
噻 嘧 啶 溶 解 后 ，滤 过 ;取 滤 液 5 m l ，加 稀 盐 酸 2 m l ，即 生 成 黄 色
沉 淀 ；另 取 滤 液 1 0m l ，蒸 干 ，残 渣 中 加 硫 酸 1 m l ，振 摇 ，溶液即
显红色。
【检 查 】 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。
【含 霣 测 定 】 避 光 操 作 。取 本 品 1 0 片 ，精 密 称 定 ，研
细 ，精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 双 羟 萘 酸 噻 嘧 啶 2 0 m g ) ，置
1 0 0 m l 棕 色 量 瓶 中 ，加 二 氧 六 环 -0. 1 % 浓 氨 溶 液 （1 : l)8ml,
振 摇 使 双 羟 萘 酸 噻 嘧 啶 溶 解 ，用 盐 酸 溶 液 （9 — 1 0 0 0 ) 稀 释
至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5 m l , 置 5 0 m l 棕 色 量
瓶 中 ，用 盐 酸 溶 液 （9— 1 0 0 0 ) 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，照紫 外-可
见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) ，在 3 1 1 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光
度 ，按 C u H 14N 2S ?C 23H 16O s 的 吸 收 系 数 （抝么）为 3 1 3 计
算 ，即 得 。
【类 别 】 同 双 羟 萘 酸 噻 嘧 啶 。
【规格】 0. 3g
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
双羟萘酸噻嘧啶颗粒
S h u a n g q i a n g n a is u a n S a im i d in g Keli
Pyrantel Pamoate Granules
本 品 含 双 羟 萘 酸 噻 嘧 啶 （c ? h 14n 2s ?c 23h 16o 6)应 为 标
示 量 的 93. 0 % ?107. 0 % 。
【性状】 本 品 为 淡 黄 色 粉 末 或 细 粒 。
【鉴 别 】 （1)取 本 品 的 细 粉 适 量 ，照 双 羟 萘 酸 噻 嘧 啶 项 下
的 鉴 别 （1)、（2)项 试 验 ，显 相 同 的 反 应 。
(2)取 含 量 测 定 项 下 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通
则 0401)测 定 ，在 3 1 1 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。
【检 查 】 应 符 合 颗 粒 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定
(通则 0104) 。
【含 量 测 定 】 避 光 操 作 。取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混
合 均 匀 。精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 双 羟 萘 酸 噻 嘧 啶 2 0 m g ) ，置
1 0 0 m l 棕 色 量 瓶 中 ，加 二 氧 六 环 -0. 1 % 浓 氨 溶 液 （1 : l)8ml,
振 摇 使 双 羟 萘 酸 噻 嘧 啶 溶 解 ，用 盐 酸 溶 液 （9 — 100 0 )稀 释 至
刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5 m l ，置 5 0 m l 棕 色 量 瓶
中 ，用 盐 酸 溶 液 （9— 1 0 0 0 ) 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，照 紫 外 -可 见
分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) ，在 3 1 1 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，
按 C ? H 14N 2S * C 23H lfi0 6 的 吸 收 系 数 （￡：仏 ）为 3 1 3 计 算 ，
即得。
【类别 】 同 双 羟 萘 酸 噻 嘧 啶 。
【规 格 】 每 l g 含 双 羟 萘 酸 噻 嘧 啶 0. 15g
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 ，在 干 燥 处 保 存 。
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中 国 药 典 2015年版
双氯芬酸钠
Shuanglufensuanna
Diclofenac Sodium
o
C 14H 10Cl2N N a O 2 318.13
本 品 为 2-[(2，6-_ ■氣 苯 基 )氣 基 ]-苯 乙 酸 納 。按 干燥品 计
算 ，含 C 14H 10Cl2N N a O 2 不得少于 98.5% 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ；有 刺 鼻 感 与
引湿性。
本 品 在 乙 醇 中 易 溶 ，在 水 中 略 溶 ，在 三 氯 甲 烷 中 不 溶 。
【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含
20fxg的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测 定 ，在
2 7 6 n m 的波长处有最大吸收。
(2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 53
图）一 致 。
(3)取 本 品 约 5 0 m g ，加 碳 酸 钠 0. 2 g ，混 匀 ，炽 灼 至 炭 化 ，放
冷 ，加 水 5 m l ，煮 沸 ，滤 过 ，滤 液 显 氯 化 物 鉴 别 （1 ) 的 反 应 （通则
0301)。
(4 )本 品 炽 灼 后 ，显 钠 盐 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301) 。
【检 査 】 酸 碱 度 取 本 品 0 .5 g ，加 水 50m l溶 解 后 ，依法
测 定 （通 则 0631),p H 值 应 为 6. 5? 7. 5 。
乙 醇 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0. 5g，加 乙 醇 10m l使
溶 解 ，如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0902第 一 法 ）比 较 ，
不 得 更 浓 ；如 显 色 ，与 3 号 黄 色 标 准 比 色 液 （通 则 0901第一
法 ）比 较 ，不 得 更 深 。
氯 化 物 取 本 品 0 .5 g ，加 水 4 8 m l 使 溶 解 ，滴 加 稀 硝 酸
2 m l ，充 分 搅 拌 均 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 2 5 m l ，依 法 检 查 （通
则 0801)，如 有 浑 浊 ，与 标 准 氯 化 钠 溶 液 5 m l 制 成 的 对 照 液 比
较 ，不 得 更 浓 （0. 0 2 % ) 。
有 关 物 质 取 本 品 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含
l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用 甲 醇 稀 释 成
每 l m l 中 含 2M g 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法
(通 则 0512)试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以甲
醇- 4 % 冰 醋 酸 溶 液 （65 : 3 5 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 5 4 n m 。
取 双 氯 芬 酸 钠 对 照 品 适 量 ，用 水 制 成 每 l m l 中 约 含 l m g 的溶
液 ，取 该 溶 液 暴 露 于 紫 外 光 灯 （2 5 4 n m ) 下 照 射 1 5 分 钟 ，取
2 0 M 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，在 与 主 峰 相 对 保 留 时 间 约
0 . 8 处 出 现 一 杂 质 峰 ，两 者 的 分 离 度 应 大 于 6.0。精 密 量 取 供
试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 2 0 W ，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱
图 至 主 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，
单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0.2% ) ，各杂质
峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2. 5 倍 (0. 5 % ) 。