Page 1490 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中国药典2 0 1 5 年 版                                                富马酸氯马斯汀片

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。                                                【鉴 别 】 （1 )取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 富 马 酸 氯 马 斯 汀
     以上（1 ) 、（2 ) 两 项 可 选 做 一 项 。                              2. 5mg) ，置 具 塞 锥 形 瓶 中 ，加 三 氯 甲 烷 -甲 醇 （1 ：l ) 1 0 m l，振摇
    【检查】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 ，加 流 动 相 适 量 ，振                 2 0 分 钟 ，滤 过 ，滤 液 用 上 述 溶 剂 洗 涤 2 次 ，每 次 5 m l，合 并 滤
                                                               液 ，减 压 蒸 发 至 干 ，残 渣 加 上 述 溶 剂 l m l 使 溶 解 ，摇 匀 ，作 为 供
摇使富马酸氯马斯汀溶解并用流动相稀释制成每l m l 中约含                                 试 品 溶 液 ；另 取 富 马 酸 氯 马 斯 汀 对 照 品 ，加 上 述 溶 剂 溶 解 并 稀
富马酸氯马斯汀0. l m g 的 溶 液 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品                  释 制 成 每 l m l 中 约 含 1. 5 m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照薄
溶液;精 密 量 取 1 m l，置 5 0 m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，           层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5卩1，分别点
I 勻，作 为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取              于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 三 氯 甲 烷 -甲 醇 -浓 氨 溶 液 （90 ：
供试品溶液与对照溶液各2 (^ 1 ，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录色                     10 ：1 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，喷 以 稀 碘 化 铋 钾 试 液 后 ，再喷以
谱图至主成分峰保留时间的4 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如                         过 氧 化 氢 试 液 。供 试 品 溶 液 所 显 主 斑 点 的 位 置 与 颜 色 应 与 对
有杂质峰，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 氯 马 斯 汀 峰                 照品溶液的主斑点相同。
面积的0. 5 倍 （1. 0 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液
中氯马斯汀峰面积（2 .0 % ) 。                                                   ( 2 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
                                                               保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
    含 量 均 匀 度 取 本 品 1 袋 ，将 内 容 物 倾 入 5 0 m l量 瓶 中 ，
包装袋内壁用流动相1 0 m l分 次 洗 涤 ，洗 液 合 并 至 上 述 同 一 量                          以 上 （1 ) 、（2 ) 两 项 可 选 做 一 项 。
瓶中，加 流 动 相 适 量 ，振 摇 使 富 马 酸 氯 马 斯 汀 溶 解 ，用 流 动 相                     【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 ，加 流 动 相 适 量 ，振
稀释至刻度，摇 匀 ，滤 过 ，照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 ，自“精 密 量                   摇使 富马 酸氯马斯 汀溶 解 并 用 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中约含
取20；xl注 人 液 相 色 谱 仪 ” 起 ，测 定 含 量 ，除 限 度 为 ± 2 0 % 外 ，          富 马 酸 氯 马 斯 汀 0. l m g 的 溶 液 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品
应符合规定（通 则 0941) 。                                              溶 液 ；精 密 量 取 1 m l，置 5 0 m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，
                                                               摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取
    其 他 应 符 合 口 服 混 悬 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通则                  供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 2 (^1 ，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录色
0123)。                                                         谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 4 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如
                                                               有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5
    【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。                     倍 （1 .0 % ) ，各 杂 质 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积
    色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶                        (2. 0 % ) o
为填充剂；以 乙腈-辛 烷 磺 酸 钠 溶 液 （取 辛 烷 磺 酸 钠 4. O g 与氢                        含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 5 0 m l量 瓶 中 ，加 流 动 相 适
氧化钠2 .5 g ，加 水 1 0 00 m l使 溶 解 ，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 2 .5 )       量 ，振 摇 使 富 马 酸 氯 马 斯 汀 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，
(50: 50)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 210nm 。理 论 板 数 按 氯 马 斯              滤 过 ，照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 ，自“ 精 密 量 取 l o y 注 入 液 相 色
汀峰计算不低于3000，氯 马 斯 汀 峰 与 相 邻 峰 的 分 离 度 应 符 合                    谱 仪 ”起 ，依 法 测 定 含 量 ，应 符 合 规 定 （通 则 0941) 。
要求。                                                                   溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
    测 定 法 取 本 品 2 0 袋 ，精 密 称 定 内 容 物 ，研 细 混 匀 ，精密              第 二 法 ），以 枸 橼 酸 缓 冲 液 （pH 4 . 0 ) [ 取 枸 橼 酸 20. 0g，加水
称取适量（约 相 当 于 富 马 酸 氯 马 斯 汀 0. 5 m g ) ，置 5 0 m l量瓶             1 0 0 0 m l使 溶 解 ，加 氢 氧 化 钠 溶 液 （3— 1 0 ) 2 2 m l与 盐 酸 9 m l，用
中，加流动相适量，振 摇 使 富 马 酸 氯 马 斯 汀 溶 解 ，用 流 动 相 稀                    水 稀 释 至 2 0 0 0 m l的 溶 液 ，调 节 p H 值 至 4. 0 ] 5 0 0 m l为 溶 出 介
释至刻度，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取                  质 ，转 速 为 每 分 钟 5 0 转 ，依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 适
20^1注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 富 马 酸 氯 马 斯 汀 对 照            量 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 富 马 酸 氯 马 斯 汀 对
品，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10吨 的溶               照 品 ，精 密 称 定 ，加 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约
液，同法测定，按 外 标 法 以 氯 马 斯 汀 峰 面 积 计 算 ，即 得 。                      含 2. 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 ;再 取 溶 出 介 质 作 为 空 白 溶
    【类别】 同 富 马 酸 氯 马 斯 汀 。                                     液 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、对 照 品 溶 液 与 空 白 溶 液 各 50 m l，
    【规格】 0.6 7m g                                              分 别 置 分 液 漏 斗 中 ，各 加 甲 基 橙 溶 液 （取 甲 基 橙 指 示 液 20 m l，
    【贮藏】 避 光 ，密 封 保 存 。                                        加 水 稀 释 至 100ml) 1 0 m l与 三 氯 甲 烷 2 0 m l，振 摇 1 0 分 钟 ，分取
                                                               三 氯 甲 烷 层 ，滤 过 ，分 别 取 续 滤 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法
               富马酸氯马斯汀片                                        ( 通 则 0 4 0 1 )，在 4 2 0 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，计 算 每 片 的 溶
                                                               出 量 。限 度 为 标 示 量 的 7 5 % ，应 符 合 规 定 。
                    Fumasuan L um asiting Pian                        其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。
                                                                      【含 置 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
            Clemastine Fumarate Tablets                               色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶
                                                               为 填 充 剂 ；以 辛 烷 磺 酸 钠 溶 液 （取 辛 烷 磺 酸 钠 4. O g与 氢 氧 化
     本 品 含 富 马 酸 氯 马 斯 汀 （c 21 h 26c i n o ? c 4h 4o 4) 应 为 标  钠 2. 5g，加 水 1 0 0 0 m l使 溶 解 ，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 2. 5)-乙腈
示量的9 0 .0 % ? 1 1 0 .0 % 。
                                                                                                       1443
    【性状】 本 品 为 白 色 片 。
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