Page 1485 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

富马酸亚铁
加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 25pg(2. 5mg、5mg
规 格 ）或 5(^g (1 0 m g 规 格 ）的 溶 液 ，同 法 测 定 。 按 外 标 法 以
比 索 洛 尔 峰 面 积 计 算 每 粒 的 溶 出 量 。限度为标示量的
8 0 % ，应 符 合 规 定 。
有 关 物 质 取 本 品 的 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 富 马 酸 比
索 洛 尔 2 5 m g ) ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 水 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，
摇 勻 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 $ 1 m l ，置
1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。 ” 3 次 ，侮 次 ’5 m l ，再 用 水 洗 至 滤 液 无 黄 色 ，在 105°C干燥后，
照 富 马 酸 比 索 洛 尔 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 ，供 试 品 溶
液 的 色 谱 图 中 如 显 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对
照 溶 液 中 比 索 洛 尔 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 5 % ) ，各 杂 质 峰 面
积的和不得大于对照溶液中比索洛尔峰面积的2 倍
(2. 0 % ) o
其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103) 。
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 0. 0 5 m o l / L 磷 酸 氢 二 铵 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值
至 4. 5)-乙 腈 （70 : 30)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 2 5 n m 。 调 节 流
动 相 比 例 ，使 比 索 洛 尔 峰 保 留 时 间 约 为 6 ? 8 分 钟 ，理 论 板 数
按 比 索 洛 尔 峰 计 算 不 低 于 1000，比 索 洛 尔 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的
分离度应符合要求。
测 定 法 取 本 品 2 0 粒 ，精 密 称 定 ，计 算 平 均 装 量 。 取
内 容 物 混 合 均 匀 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 富 马 酸 比
索 洛 尔 5 m g ) ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 水 适 量 使 富 马 酸 比 索 洛
尔 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶
液 ，精 密 量 取 20pJ，注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 精 密
称 取 富 马 酸 比 索 洛 尔 对 照 品 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每
l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。 按 外 标 法 以 比 索 洛
尔 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
【类 别 】 同 富 马 酸 比 索 洛 尔 。
【规 格 】 （1)2. 5 m g (2)5mg (3)10mg
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
富马酸亚铁
Fumasuan Yatie
Ferrous Fumarate
C 4H 2F e 0 4 169.90 更 深 (0. 005% ) 。
本 品 为 （E)-2-丁 烯 二 酸 亚 铁 盐 。 按 干 燥 品 计 算 ，含
C, H 2F e 0 4 不 得 少 于 9 3 .0 % 。
【性 状 】 本 品 为 橙 红 色 或 红 棕 色 粉 末 ；无 臭 。
本品在水或乙醇中几乎不溶。
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中 国 药 典 2015年版
【鉴 别 】 （1)取 本 品 5 0 m g ，置 瓷 蒸 发 皿 中 ，加间苯二*
0. lg，混 匀 ，加 硫 酸 3 ? 5 滴 ，缓缓加热直至成暗红色半固体
状 ，放 冷 ，加 水 2 5 m l 溶 解 ，滤 过 ，取 滤 液 1ml，加 水 10ml，摇匀，
溶 液 显 橙 红 色 并 有 绿 色 荧 光 ；再加氢氧化钠试液数滴使成*
性 ，溶 液 即 显 红 色 并 有 荧 光 。
(2) 取 本 品 约 2 g ，加 盐 酸 溶 液 （1— 8) 100ml，加热使溶
解 ，放 冷 ，滤 过 ，滤 液 备 用 ；沉 淀 用 盐 酸 溶 液 （1—100)洗涤
取 本 品 0. l g ，加 碳 酸 钠 试 液 2 m l 溶 解 后 ，加高锰酸钾试液
数 滴 ，即 显 褐 色 。
(3)取 上 述 沉 淀 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lml中约含
5郎 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测定，在
206nm的波长处有最大吸收。
(4)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 (光谱集513
图 ）一 致 。
(5)取 鉴 别 （2)项 下 的 滤 液 ，显亚铁盐的鉴别反应(通则
0301) 。
【检 查 】 硫 酸 盐 取 本 品 0.30g，加 稀 盐 酸 4ml，加热使
溶 解 ，立 即 加 水 25ml，继 续 加 热 煮 沸 ，放 冷 ，滤 过 ，滤液分成两
等 份 :一 份 中 加 2 5 % 氯 化 钡 溶 液 5ml，摇 匀 ，放 置 10分钟，如
显 浑 浊 ，反 复 滤 过 ，至 滤 液 澄 清 ，置 50ml纳氏比色管中，加水
使 成 42ml，再 加 标 准 硫 酸 钾 溶 液 3. O m l 与 水 适 量 使 成 50ml,
摇 匀 ，放 置 1 0 分 钟 ，作 为 对 照 液 ；另 一 份 置 50ml纳氏比色管
中 ，加 水 使 成 42ml，加 2 5 % 氯 化 钡 溶 液 5 m l 与水适童使成
50ml，摇 匀 ，放 置 1 0 分 钟 ，与 上 述 对 照 液 比 较 ，不得更浓
(0.2% ) 。
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 120°C干 燥 至 恒 重 ，减失重量不得
过 1 .5 % (通则 0831) 。
高 铁 盐 取 本 品 约 2g ，精 密 称 定 ，置 250ml碘瓶中，加水
2 5 m i 与 盐 酸 4 m l ，加 热 使 溶 解 ，迅 速 冷 却 至 室 温 ;加 碘 化 钾
3 g ，密 塞 ，摇 匀 ，在 暗 处 放 置 5 分 钟 ，加 水 75ml,立即用硫代*
酸 钠 滴 定 液 （0. lmol/L)滴 定 ，至 近 终 点 时 ，加淀粉指示液
2m l ，继 续 滴 定 至 蓝 色 消 失 ，并将滴定的结果用空白试验校正。
每 l m l 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液 (0. lmol/L)相 当 于 5. 585mg的 Fe。
本 品 含 高 铁 盐 不 得 过 2. 0 % 。
铅 盐 取 本 品 0. 40g，置 50ml烧 杯 中 ，加 硝 酸 3ml与高氣
酸 5 ml ，加 热 微 沸 至 干 ，放 冷 ，加 盐 酸 溶 液 （l—2)15ml，再加热
微 沸 1 分 钟 ，放 冷 ，移 至 分 液 漏 斗 中 ，用 乙 醚 提 取 3 次，每次
20ml，弃 去 乙 醚 层 （如 溶 液 仍 有 黄 色 ，再 用 乙 醚 提 取 ），分取酸
液 ，置 水 浴 上 加 热 ，蒸 去 残 留 的 乙 醚 ，放 冷 ，加氨试液使成碱
性 ，加 氰 化 钾 试 液 1ml，加 水 至 50ml，加 硫 化 钠 试 液 5 滴 ，摇
匀 ，与 标 准 铅 溶 液 2. O m l 用 同 一 方 法 处 理 后 的 颜 色 比 较 ，不得
砷 盐 取 本 品 0. 50g，加 无 水 碳 酸 钠 0.5g，混 匀 ，加澳试
液 4 m l,混 合 ，置 水 浴 上 蒸 干 后 ，在 500? 600°C炽 灼 2 小时 ，
放 冷 ，残 渣 加 溴 -盐 酸 溶 液 （取 溴 化 钾 溴 试 液 1ml，加盐酸至
100ml) 1 0 m l与 水 1 5 m l使 溶 解 ，移 至 蒸 馏 瓶 中 ，加酸性氣