Page 1481 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

普鲁卡因青霉素 中 国 药 典 2 0 1 5 年版

普鲁卡因青霉素 有 关 物 质 取 本 品 7 0 m g ，精 密 称 定 ，置 50ml量瓶中，用
流 动 相 A 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作为供试品溶液;精密
Pulukayin Qingmeisu 称 取 对 氨 基 苯 甲 酸 对 照 品 16. 8 0 m g ，置 50ml童瓶中，加流动
相 A 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5ml，置 5Qml量瓶
Procaine Benzylpenicillin 中 ，用 流 动 相 A 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作为对氨基苯甲酸贮备
液 ；分 别 精 密 童 取 供 试 品 溶 液 1ml、对氨基苯甲酸贮备液
o 2 m h 置 同 一 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 A 稀释至刻度，摇勻，
作 为 对 照 溶 液 。 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测定，用十
讲 h 2o 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；流 动 相 A 为缓冲液(取磷酸
、CH, 二 氢 钾 1 4 g 和 4 0 % 氢 氧 化 四 丁 基 铵 溶 液 6.5g，溶解于约
=o 7 0 0 m l 水 中 ，用 l m o l / L 氢 氧 化 钾 溶 液 调 节 p H 值 至 7.0，用
HO 水 稀 释 至 1000ml，混 匀 ）水 乙 腈 （52 : 28 : 20);流动相B 为
上 述 缓 冲 液 （p H 7. 0)-水 -乙 腈 （52 : 18 : 30);先以流动相A
C n H 20N 2()2 ?C 16H 18N 2()4S ?H 2() 588. 72 等 度 洗 脱 ，待 普 鲁 卡 H 洗脱完毕后立即按下表进行线性梯度
本 品 为 对 氨 基 苯 甲 酸 2-(二 乙 氨 基 ）乙 酯 （6jR)-6-(2-苯 甚 洗 脱 ，检 测 波 长 为 2 2 5 n m 。 分 別 取 青 霉 素 、盐酸普鲁卡因和
乙 酰 氨 基 ）青 霉 烷 酸 盐 一 水 合 物 。 按 无 水 物 计 算 ，含 普 鲁 卡 因 青 霉 素 系 统 适 用 性 对 照 品 各 适 童 ，用对氨基苯甲酸贮备液溶
(C 13H,o N 2()2)应为 38. 0 % ? 43. 0 % ，含 青 霉 素 （C:lfiH lsN 2()4S) 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 別 含 0. 50m g 、0. 15m g 和 0.80mg
应 为 56. 2 % ? 59. 6 % ，每 l m g 含 青 霉 素 应 不 少 于 1000 的 混 合 溶 液 ，取 10^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记录 色谱 图，青霉素
单位。 应 在 2 5 分 钟 内 洗 脱 ，除 青 霉 素 、普鲁卡因和对氨基苯甲酸
【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ；遇 酸 、碱 或 氧 化 剂 等 即 外 ，应 检 出 一 个 较 大 的 青 霉 素 主 要 杂 质 ，出峰顺序为对氨基
迅速失效。 苯 甲 酸 、普 鲁 卡 因 、青 霉 素 主 要 杂 质 、青 霉 素 。对氨基苯甲酸
本 品 在 甲 醇 中 易 溶 ，在 乙 醇 中 略 溶 ，在 水 中 微 溶 。 峰 与 相 邻 杂 质 峰 、普 鲁 卡 因 峰 与 青 霉 素 主 杂 质 峰 、青霉素峰
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 -丙 酮 （2 ：3 )溶 液 溶 解 与 相 邻 杂 质 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。精密量取供试
并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1 0 m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各 10y ，分另IJ注 人 液 相 色 谱 仪 ，记录色谱
0621)，比 旋 度 为 + 165°至 + 180。。 图 ，供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，对氨基苯甲酸峰面积
【鉴 别 】 （1)取 本 品 ，加 丙 酮 -水 （2 : 3 )溶 解 并 稀 释 制 成 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 对 氨 基 苯 甲 酸 峰 面 积 的 0.5 倍
每 l m l 中 约 含 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 盐 酸 普 鲁 (0.024 % ) ，其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 青 霉
沁 闪 对 照 品 ，加 丙 酮 -水 （2 : 3)溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 素 峰 面 积 （1.0% ) 。
2m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 （1 );取 青 霉 素 对 照 品 ，加 丙 酮 -
水 （2 : 3)溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 3 m g 的 溶 液 ，作 为 时间（分钟 ） 流动相A(%) 流动相B(%)
对 照 品 溶 液 （2 ) 。 照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 0 100 0
三 种 溶 液 各 5^1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 丙 酮 - 100 0
15. 4 % 醋 酸 铵 溶 液 （2 ：3)(用 浓 氨 溶 液 或 冰 醋 酸 调 节 p H 值 1
至 7 )为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，置 碘 蒸 气 中 显 色 ，供 试 品 溶 液 所 OrrUa Jc；un
M 两主斑点的位置和颜色应分别与相应对照品的主斑点的 Lo
位置和颜色相同。 50 50
(2 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 两 27 100
个主峰的保留时间应与对照品溶液两个主峰的保留时间 100 0
一致。 28
(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 511 0
阁 ）一 致 。 38
以 上 （1)、（2)两 项 可 选 做 一 项 。
【检 查 】 酸 碱 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 约 含 60mg 青 霉 素 聚 合 物 照 分 子 排 阻 色 谱 法 ( 通 则 0514)测定。
的 悬 浮 液 ，依 法 测 定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 5. 0? 7. 5 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 葡 聚 糖 凝 胶 010(40?
甲 醇 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 份 ，各 0. 3 g ，分 别 加 120^m)为 填 充 剂 ，玻 璃 柱 内 径 1.0? 1.4cm，柱 长 30?40cm。
中 醇 5 m l 溶 解 后 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 流 动 相 A 为 p H 7 . 0 的 0. 03mol/L磷酸盐缓 冲液[0.03mol/L
准 液 （通 则 0 9 0 2 第 一 法 ）比 较 ，均 不 得 更 浓 ；如 显 色 ，与 黄 色 或 磷 酸 氢 二 钠 溶 液 -0. 03m o l / L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （61 :39)]，流
黄 绿 色 2 号 标 准 比 色 液 （通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）比 较 ，均 不 得 动 相 B 为 水 ，流 速 为 每 分 钟 1.5ml，检 测 波 长 为 254nm。取
更深。 0. l m g / m l 蓝 色 葡 聚 糖 2 0 0 0 溶 液 100? 200^1注人液相色谱
仪 ，分 别 以 流 动 相 A 、B 进 行 测 定 ，记 录 色 谱 图 ，理论板数按蓝
1434 色 葡 聚 糖 2 0 0 0 峰 计 算 均 不 低 于 400，拖 尾 W 子均应小于2.0。
在 两 种 流 动 相 系 统 中 蓝 色 葡 聚 糖 2 000 峰保留时间的比值应
在 0.93? 1. 07 ，对 照 溶 液 主 峰 不 11供试品溶液中聚合物峰与相
应 色 谱 系 统 中 蓝 色 葡 聚 糖 2000峰的保留时间的比值均应在