Page 1482 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中国药典2015年 版
0.93?1.07。取 本 品 约 0. 3g ，置 1 0 m l 量 瓶 中 ，先 加 人 N ,N -
二甲基甲酰胺约2 m l 使 完 全 溶 解 ，再 用 0. l m o l / L 蓝 色 葡 聚 糖
2000溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，取 1 0 0 ? 2 0 0 4 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 含 青 霉 素 V 钾 2. 4 m g 的 溶 液 ，将 此 溶 液 与 对 照 品 溶 液 以 1 : 3
用流动相A 进 行 测 定 ，记 录 色 谱 图 ，高 聚 体 的 峰 高 与 单 体 与
高聚体之间的谷高比应大于2.0。另 以 流 动 相 B 为 流 动 相 ，
精密量取对照溶液100? 200^1，连 续 进 样 5 次 ，峰 面 积 的 相 对
标准偏差应不大于5.0% 。
对 照 溶 液 的 制 备 取 青 霉 素 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 水
溶解并定量 稀释 制成 每l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 。
测 定 法 取 本 品 约 0. 3 g ，精 密 称 定 ，置 1 0 m l 量 瓶 中 ，加
N，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 2 m l 使 溶 解 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，立 即
精密量取100? 200^1注 人 色 谱 仪 ，以 流 动 相 A 为 流 动 相 进 行
?定，记 录 色 谱 图 ；另 精 密 量 取 对 照 溶 液 100? 2 0 0 W 注 入 色
谱仪，以 流 动 相 B 为 流 动 相 进 行 测 定 。按 外 标 法 以 青 霉 素 峰
面积计算，青 霉 素 聚 合 物 的 量 不 得 过 青 霉 素 的 0. 20% 。
残 留 溶 剂 取 本 品 约 l.Og，精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ，分 别
精密加入内标溶液（称 取 丙 醇 适 量 ，用 N ，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 溶
解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 3 m g 的 溶 液 ）1.0ml、N ，iV-二甲
基甲酰胺4. 0ml，密 封 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 精 密 称 取 乙
酸 乙酯 和正 丁醇 适量 ，加 N ，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 定 量 稀 释 制 成
每lml中 约 含 乙 酸 乙 酯 和 正 丁 醇 各 0 . 6 2 5 m g 的 溶 液 。 精 密
量取4. 0ml，置 顶 空 瓶 中 ，再 精 密 加 人 内 标 溶 液 1. 0 m l 置 同 一
顶空瓶中，密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则
0861第 二 法 ）测 定 ，以 6 % 氰 丙 基 苯 基 -94% 二 甲 基 聚 硅 氧 烷
(或极性相近）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ；起 始 温 度 为
90°C，维 持 1 4 分 钟 ，继 以 每 分 钟 20°C的 速 率 升 至 180°C，维 持
5分钟;进 样 口 温 度 为 210°C;检 测 器 温 度 为 250°C;顶 空 瓶 平
衡温度为70°C，平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。 取 对 照 品 溶 液 顶 空 进
样，按 丙 醇 、乙 酸 乙 酯 和 正 丁 醇 顺 序 依 次 出 峰 ，各 色 谱 峰 之 间
的分离度应符合要求。再 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 分 别 顶
空进样，记 录 色 谱 图 。按 内 标 法 以 峰 面 积 比 值 计 算 ，乙 酸 乙 酯
与正丁醇的残留量均应符合规定。
水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0 8 3 2 第 一 法 1)测 定 ，
含水分应为2. 8 % ? 4. 0 % 。
抽 针 试 验 取 本 品 1.5g，加 水 5 m l 制 成 混 悬 液 ，用 装 有
4 + 号 针 头 的 注 射 器 抽 取 ，应 能 顺 利 通 过 ，不 得 阻 塞 。
细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1143)，每 1 0 0 0 青
霉 素 单 位 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 1 0 E U 。 （供 注 射 用 ）
无 菌 取 本 品 ，用 适 宜 溶 剂 使 分 散 均 匀 ，加 青 霉 素 酶 灭 活
后，依 法 检 查 （通 则 1101)，应 符 合 规 定 。 （供 无 菌 分 装 用 ）
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为填充剂；以 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钾 1 4 g 和 40% 氢 氧 化 四 丁 基
铵溶液6. 5 g 溶 解 于 约 70 0 m l 水 中 ，用 l m o l / L 氢 氧 化 钾 溶 液
调 节 p H 值 至 7. 0 ，用 水 稀 释 至 1000ml，混 匀 ）-7]C-乙 腈
(52 : 23 : 25)(用 l m o l / L 氢 氧 化 钾 溶 液 或 10% 稀 磷 酸 溶 液
注射用普鲁卡因青霉素
调 节 p H 值 至 7. 5 士 0.05)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 3 5 n m 。 取
青 霉 素 V 钾 对 照 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m i 中
体 积 比 混 合 ，取 i o y 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，青 霉 素 峰
和 青 霉 素 V 峰 间 的 分 离 度 应 大 于 2. 0 。
测 定 法 取 本 品 约 7 0 m g ，精 密 称 定 ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加
流 动 相 约 30ml，超 声 使 溶 解 后 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，
作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 i o y 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱
图 ；另 取 青 霉 素 对 照 品 和 盐 酸 普 鲁 卡 因 对 照 品 适 量 ，加 流 动
相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 约 含 青 霉 素 0. 8 m g 和 普 鲁
卡 因 0. 5 4 m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 供
试 品 中 C 13 H 20 N 20 2 和 C 16 H 18 N 20 4S 的 含 量 。 每 l m g 的
C 16H 18N 20 4S相 当 于 1780青 霉 素 单 位 。
【类 别 】 沴 内 酰 胺 类 抗 生 素 ，青 霉 素 类 。
【贮 藏 】 严 封 ，在 干 燥 处 保 存 。
【制 剂 】 注 射 用 普 鲁 卡 因 青 霉 素
注射用普鲁卡因青霉素
Zhusheyong Pulukayin Qingmeisu
Procaine Benzylpenicillin for Injection
本 品 为 普 鲁 卡 因 青 霉 素 与 青 霉 素 钠 （钾 ）加 适 宜 的 悬 浮 剂
与 缓 冲 剂 制 成 的 无 菌 粉 末 。 按 无 水 物 计 算 ，含 普 鲁 卡 因 应 为
29. ? 35. 6 % ，含 青 霉 素 应 为 59. 0 % ? 66. 3 % ，每 l m g 含
青 霉 素 应 为 1050? 1 1 8 0 单 位 ；按 平 均 装 量 计 算 9含 青 霉 素 应
为 标 7K量 的 95. 0 % ? 105. 0 % 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 粉 末 。
【鉴 别 】 （1)取 本 品 ，照 普 鲁 卡 因 青 霉 素 项 下 的 鉴 别 （1)
试 验 ，显 相 同 的 结 果 。
(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 两 个
主峰的保留时间应与对照品溶液两个主峰的保留时间
一致。
(3)本 品 显 钠 （钾 ）盐 鉴 别 （1)的 反 应 （通 则 0301) 。
以 上 （1)、（2)两 项 可 选 做 一 项 。
【检 查 】 甲 醇 溶 液 的 颜 色 取 本 品 5 瓶 （按 4 0 万 单 位 计
算 ），分 别 先 加 水 lml(80万 单 位 规 格 加 水 2ml)，振 摇 ，再 加 甲
醇 5ml(80万 单 位 规 格 加 甲 醇 10ml)溶 解 后 ，如 显 色 ，与 黄 色
*或 黄 绿 色 4 号 标 准 比 色 液 （通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）比 较 ，均 不 得
更深。 '
青 霉 素 聚 合 物 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 青 霉 素 18 0 m g) ，
精 密 称 取 ，置 1 0 m l 量 瓶 中 ，加 iV，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 2 m l 使 溶
解 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，照 普 鲁 卡 因 青 霉 素 项 下 的 方 法 测 定 ，按
外 标 法 以 青 霉 素 峰 面 积 计 算 ，青 霉 素 聚 合 物 的 量 不 得 过 青 霉
素 标 示 量 的 0. 80% 。
水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0 8 32 第 一 法 1)测 定 ，
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