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富马酸比索洛尔 中 国 药 典 2015年版
含 水 分 不 得 过 3.5% 。 【检 查】 酸 度 取 本 品 0.50g，加 水 10ml溶解后,依法测
悬 浮 时 间 与 抽 针 试 验 取 本 品 1 瓶 ，按 每 4 0 万 单 位 加 水 定 （通 则 0631),p H 值 应 为 6. 0?7. 0。
l m l 使 成 混 悬 液 ，摇 匀 ，静 置 2 分 钟 ，不 得 有 颗 粒 下 沉 或 明 显 溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 0. 50g,加 水 10ml溶解后，溶液应
的 分 层 。用 装 有 4 ?号 针 头 的 注 射 器 抽 取 ，应 能 顺 利 通 过 ，不 澄清。
有 关 物 质 取 本 品 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lml中约含
得阻塞。
0. 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精密量取适量，用水定量鬌
酸 碱 度 、有 关 物 质 、细 菌 内 毒 素 与 无 菌 照 普 鲁 卡 因 青 霉 释 制 成 每 l m l 中 约 含 5哗 的 溶 液 ，作为对照溶液。照高效液
相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 。用十八烷基硅烧键合硅胶为填
素 项 下 的 方 法 检 查 ，均 应 符 合 规 定 。 ' 充 剂 ；以 0. 0 5 m o l/L 磷 酸 氢 二 铵 溶 液 （用磷酸调节p H 值至
4. 5)-乙 腈 （90 : 1 0 )为 流 动 相 A ，以 0.05mol/L磷酸氢二銨
其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至 4. 5)-乙腈（25 : 75)为流动相B,
按 下 表 进 行 梯 度 洗 脱 ；检 测 波 长 为 225nm。比索洛尔峰保菌
【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，照 普 鲁 卡 因 青 时 间 约 为 1 5 分 钟 ，理 论 板 数 按 比 索 洛 尔 峰计算不低于
3000，比索 洛尔 峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求. 精密
霉 素 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20士 分 别 注入 液相色谱仪，
记 录 色 谱 图 。供 试品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂质峰，单个杂质
【类 别 】 同 普 鲁 卡 因 青 霉 素 。 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 比 索 洛 尔 峰 面 积 的 0.5 供
(0. 5 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液比索洛尔峰
【规 格 】 （1)40万 单 位 [普 鲁 卡 因 青 霉 素 3 0 万 单 位 、青 霉 面 积 （1.0% ) 。
素 钠 （钾 ）1 0 万 单 位 ] ( 2 ) 8 0 万 单 位 [普 鲁 卡 因 青 霉 素 6 0 万
单 位 、青 霉 素 钠 （钾 ）2 0 万 单 位 ]
【贮 藏 】 密 闭 ，在 干 燥 处 保 存 。
富马酸比索洛尔 时 间 （分 钟 ） 流动相A(% ) 流动相B ( % )
0 95 5
Fumasua门 Bisuoluo ’ er 10 90
40 10 90
Bisoprolol Fumarate 45 95 5
50 95 5
60
ch3 残 留 溶 剂 取 本 品 约 0. lg，精 密 称 定 ，加二甲基亚覼
l m l 使 溶 解 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另分别取乙 醇、异丙胺、
(C18H 3i N 0 4 ) 2 ?C 4 H 4 O 4 766. 96 乙 酸 乙 酯 与 环 氧 氯 丙 烷 ，精 密 称 定 ，用二甲基亚砜定量稀释
本 品 为 （±)l-[4-[[2-(l-甲 基 乙 氧 基 ）乙 氧 基 ] 甲 基 ]-苯 氧 制 成 每 l m l 中 分 别 约 含 乙 醇 0. 5 m g 、异 丙 胺 0. lmg、乙酸乙
基 ]-3-[(1_甲 基 乙 基 )胺 基 ]-2-丙 醇 富 马 酸 盐 。按 干 燥 品 计 算 ， 酯 0. 5 m g 和 环 氧 氯 丙 烷 50郎 的 混 合 溶 液 ，作为对照品瀋
含 （C 18H 31N 0 4 ) 2 ?C 4 H 4 〇4 不 得 少 于 99.0% 。 液 。 照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第 三 法 ）试 验 ，用 100%
【性 状 】 本 品 为 白 色 粉 末 ；无 臭 。 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 ;起始温 度为 35*0，
本 品 在 水 中 极 易 溶 解 ，在 乙 醇 中 易 溶 ，在 丙 酮 中 微 溶 ，在 维 持 1 0 分 钟 ，以 每 分 钟 5°C的 速 率 升 温 至 80°C，维 持 2 分
乙醚中不溶。 钟 ，再 以 每 分 钟 30°C的 速 率 升 温 至 200°C，维 持 10分钟;进
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 100? 104°C。 样 口 温 度 为 120°C;检 测 器 温 度 为 250°C。取对照品溶液
【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 1 0 m g ，加 水 2 m l 溶 解 ，加 高 锰 酸 钾 l；xl，注 入 气 相 色 谱 仪 ，各 成 分 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要
试 液 1? 3 滴 ，紫 红 色 应 褪 去 ，并 有 棕 黄 色 沉 淀 生 成 。 求 。 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 各 l;xl，分别注入气
( 2 ) 取 本 品 ，加 水 溶 解 并 分 别 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，异丙胺的
0. l m g 的 溶 液 （1)和 每 l m l 中 约 含 0. O l m g 的 溶 液 （2 ) ，照 残 留 量 不 得 过 0. 1% ，环 氧 氯 丙 烷 的 残 留 量 不 得 过 0.05% ，
紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 01)测 定 ，溶 液 （1)在 2 7 1 n m
的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ；溶 液 （2 ) 在 2 2 3 n m 的 波 长 处 有 最 大 乙醇和乙酸乙酯的残留量均应符合规定。
吸收。 干 燥 失 重 取 本 品 ，以 五氧 化二 磷为 干燥 剂，在 60*0减压
( 3 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 859
图 ）一 致 。 干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得 过 0. 3 % (通 则 0831)。
炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1 % (通 则 0841)。
1436 重 金 属 取 本 品 1. 0g，加 水 适 量 溶 解 后 ，加醋酸盐缓冲液
( p H 3. 5)2ml，加 水 至 25ml，依 法 检 查 (通 则 0821第一法),含
重金属不得过百万分之十。
【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0 .3 g ，精 密 称 定 ，加冰鰌酸20ml
