Page 1479 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
P. 1479
普罗布考 中 国 药 典 2015年農
含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 含 量 ，应 符 合 规 定 （通 则 0941) 。 基 )苯 酚 ]。按 干 燥 品 计 算 ，含 应 为 98.5% ?102.0%,
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 结 晶 性 粉 末 ;有特奥?
本 品 在 三 氯 甲 烷 中 极 易 溶 解 ，在乙醇中溶解，在水中不溶?
第 二 法 ），以 水 9 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 5 0 转 ，依 法 熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 124?127°C。
操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 。 【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 约 5mg，置 干 燥 试 管 中 , 加正己?
照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)在 2 3 8 n m 的 波 长 处 测 定
吸 光 度 ；另 取 普 伐 他 汀 四 甲 基 丁 胺 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 lml，振 摇 使 溶 解 ，沿 壁 缓 缓 加 甲 醛 硫 酸 试 液 0. 5ml，两层接箅
水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 13. 8jug的 溶 液 ，同 法 测 ” 处 f卩 显 黄 绿 色 ，放 置 变 为 棕 红 色 环 。
定 ，结 果 乘 以 0. 8063，计 算 出 每 粒 中 普 伐 他 汀 钠 的 溶 出 量 。 限
度 为 标 示 量 的 8 0 % ，应 符 合 规 定 。 (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶液主峰的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 5 小 时 ，减 失 重 量 不 得
过 5. 0 % ( 通则 0831) 。 (3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 (光谱集1054
其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 的 各 项 规 定 （通 则 0103) 。 图 ）一 致 。
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 ，加流动相溶解并稀释制成
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 甲 醇 _水 -冰 醋 酸 -三 乙 胺 （450 : 550 : 1 : 1) 为 流 每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ;精密量取lml，
动 相 r流 速 为 每 分 钟 1.0ml;检 测 波 长 为 2 3 8 n m 。 取 普 伐 他 汀 置 10 0 m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作为对照濬
四 甲 基 丁 胺 对 照 品 约 1 5 m g ，置 2 5 m l 量 瓶 中 ，加 0. O l m o l / L 盐 液 。 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ，用硅胶为填充抽，
酸 溶 液 1ml，振 摇 使 溶 解 ，室 温 下 放 置 1 小 时 ，用 溶 剂 [ 甲醇-水 无 水 乙 醇 -正 己 烷 （1 5 4000)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 242nnu
(50 ：50)]稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，取 10pJ 理 论 板 数 按 普 罗 布 考 峰 计 算 不 低 于 4000。精密童取供试品
溶 液 与 对 照 溶 液 各 20；J ，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记录色谱围
注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，普 伐 他 汀 峰 与 相 邻 杂 质 峰 之 间 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供试品溶液的色谱图中如有
的分离度应符合要求。
杂 质 峰 ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积
测 定 法 取 本 品 2 0 粒 ，精 密 称 定 ，计 算 平 均 装 量 ，取 内 容
物 ，混 合 均 匀 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 普 伐 他 汀 钠 (1.0 % ) 。
I O m g ) ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 溶 剂 适 量 ，振 摇 1 0 分 钟 使 普 伐 他 汀 干 燥 失 重 取 本 品 ，在 80°C减压干燥至恒重，减失重量不
钠 溶 解 ，用 溶 剂 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品
溶 液 。另 取 普 伐 他 汀 四 甲 基 丁 胺 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 溶 得 过 1 . 0 % (通 则 0831) 。
剂 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0 . 2 5 m g 的 溶 液 ，作 为 炽 灼 残 渣 取 本 品 1. 0g，依 法 检 查 （通 则 0841)，遗留残
对 照 品 溶 液 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 10pl，分
别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，并 渣 不 得 过 0.1% 。
乘 以 0. 8063，即 得 。
重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依法检查(通鹰
【类 别 】 同 普 伐 他 汀 钠 。 0 8 2 1 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。
【规 格 】 IOmg
【贮 藏 】 密 封 ，在 干 燥 处 保 存 。 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为
填 充 剂 ；乙 腈 -水 （85 : 15)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 242mn,理
论 板 数 按 普 罗 布 考 峰 计 算 不 低 于 2500。
测 定 法 取 本 品 约 2 5 m g ，精 密 称 定 ，置 50ml量瓶中，加淹
动 相 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，精 密 量 取 3ml，置 10ml量瓶中,
用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精密量取2 0 4
普罗布考 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另取 普罗 布 考 对 照 品 ，同法测
定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
Puluobukao
【类 别 】 降 血 脂 药 。
Probucol 【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
【制 剂 】 普 罗 布 考 片
C 31H 48〇2S2 517. 86 普罗布考片
本 品 为 4 ，4'-[(l-甲 基 亚 乙 基 ）二 硫 ]双 [2，6-二 （1，1-二 甲 乙
Puluobukao Pian
? 1432 ?
Probucol Tablets
本 品 含 普 罗 布 考 （c 31 H 480 2S2)应为标示量的90.0% ?
