Page 1477 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

普伐他汀钠片 中 国 药 典 2015年版

时 间 （分 钟 ） 流动相A ( % ) 流动相B ( % ) 附：
0 100 0
100 0 杂 质 I (6-表 普 伐 他 汀 )
' 3. 0 0
2 6 。5 100 100
26. 6 100 0
30. 0 0

残 留 溶 剂 取 丙 醇 适 量 ，用 5 0 % i V ，N -二 甲 基 甲 酰 胺 溶 杂 质 I (普 伐 他 汀 羟 基 异 构 体 )
液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0? 5 m g 的'溶 液 ，作 为 内 标 溶
液 。 精 密 称 取 本 品 0. 2 g ，置 1 0 m l 顶 空 瓶 中 ，精 密 加 人 内 标 杂 质 ]I[(普 伐 他 汀 内 酯 ） C 23H 36()7 424.53
溶 液 2 m l 溶 解 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 。 取 甲 醇 、乙 醇 、乙 酸
乙 酯 、丙 酮 、正 己 烷 与 乙 酸 丁 酯 各 适 量 ，精 密 称 定 ，加 内 标 溶 0
液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 含 甲 醇 0. 3 m g 、乙 醇 3 m g 、乙
酸 乙 酯 0. 5 m g 、丙 酮 0. 5 m g 、正 己 烧 0. 0 2 9 m g 和 乙 酸 丁 酯 C23H 34()6 406.24
0. 5 m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则
0 8 6 1 第 二 法 ）试 验 。 以 聚 乙 二 醇 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 普伐他汀钠片
毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ；初 始 温 度 为 50°C，维 持 1 3 分 钟 ，再 以 每
分 钟 30°C的 速 率 升 至 230°C;进 样 口 温 度 为 230°C;检 测 器 P ufatatingna Pian
温 度 为 230°C;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 90°C，平 衡 时 间 为 2 0 分
钟 。取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 ，各 峰 间 的 分 离 度 Pravastatin Sodium Tablets
应 符 合 要 求 。再 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，
记 录 色 谱 图 ，按 内 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，乙 醇 的 残 留 量 不 得 过 本 品 含 普 伐 他 汀 钠 （c 23H35Na(〕7)应 为 标 示 量 的 90.0% ?
3. 0 % ，甲 醇 、乙 酸 乙 酯 、丙 酮 、正 己 烷 和 乙 酸 丁 酯 的 残 留 量 均 110. 0 % o
应符合规定。
【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 或 着 色 片 。
水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0 8 3 2 第 一 法 1)测 定 ， 【鉴 别 】 （1)取 本 品 细 粉 适 量 ，加水溶解并 稀释 制成 每
含 水 分 不 得 过 4.0% 。 l m l 中 含 普 伐 他 汀 钠 10哗 的 溶 液 ，滤 过 ，取续滤液照紫外-可
见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 2 3 8 n m 的波长处有最大
重 金 属 取 本 品 ，依 法 测 定 （通 则 0 8 2 1 第 三 法 ），含 重 金 吸收。
属不得过百万分之二十。 (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶液主峰的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ，以 甲 醇 -水 -冰 醋 酸 -三 乙 胺 （450 : 550 : 1 ?1) 为 流
动 相 ；流 速 为 每 分 钟 1.0ml;检 测 波 长 为 2 3 8 m n 。 取 普 伐 他 汀
四 甲 基 丁 胺 对 照 品 1 5 m g ，置 2 5 m l 量 瓶 中 ，加 0. O l m o l / L 盐 酸
溶 液 1ml，振 摇 使 溶 解 ，放 置 1 小 时 ，用 溶 剂 [ 甲 醇 -水 （50 :
50)]稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，取 10pl注 入 液
相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，普 伐 他 汀 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的 分 离 度 应
符合要求。
测 定 法 精 密 称 取 本 品 适 量 ，加 溶 剂 溶 解 并 定 量 稀 释 制
成 每 l m l 中 约 含 普 伐 他 汀 钠 0. 2 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶
液 。取 普 伐 他 汀 四 甲 基 丁 胺 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，用 溶 剂 定
量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 5 m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。
精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 10pl，分 别 注 入 液 相 色
谱 仪 ?记 录 色 谱 图 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，并 乘 以 0. 8063，
即得。
【类 别 】 降 血 脂 药 。
【贮 藏 】 密 封 ，干 燥 处 保 存 。
【制 剂 】 （1)普 伐 他 汀 钠 片 （2)普 伐 他 汀 钠 胶 囊

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