Page 1476 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
P. 1476
中国药典2015年版 普伐他汀钠
105.0% 。 本 品 为 （+ )-(/2R，狄 ，1 5 ，2 3 ，6 5 ，8 5 ，8“尺）-1 ，2 ，6 ，7 ，8 ，8a-
【性 状 】 本 品 为 橙 黄 色 片 。 六 氢 -/?4，6 ，8-四 羟 基 -2-甲 基 -1-萘 庚 酸 钠 盐 ，8-[(2S)-2-甲基
【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 舒 林 酸 丁 酸 酯 ] 。 按 无 水 与 无 溶 剂 物 计 算 ，含 C 23 H 35 N a 〇7 应 为
98. 0 % ? 102. 0 % 。
15mg)，照 舒 林 酸 项 下 的 鉴 别 （1)项 试 验 ，显 相 同 的 反 应 。
(2)取 含 量 测 定 项 下 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 或 粉 末 ；无 臭 ；有 引
湿性。
则0401)测 定 ，在 2 8 4 n m 与 3 2 7 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。
【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 舒 林 酸 本 品 在 水 和 甲 醇 中 易 溶 ，在 乙 醇 中 溶 解 ，在 三 氯 甲 烷 中 几
乎不溶。
20mg)，加 流 动 相 10ml，充 分 振 摇 使 舒 林 酸 溶 解 ，滤 过 ，取 续 滤
液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 供 试 品 溶 液 适 量 ，用 流 动 相 定 量 比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每
稀释 制成每 l m l 中 含 60哗 的 对 照 溶 液 。 照 舒 林 酸 有 关 物 质 l m l 中 约 含 5 m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比 旋 度 为
项 下的方 法测 定，供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，各 杂 质 峰 + 150。至 + 160。。
面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 （3.0% ) 。
【鉴 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931第 溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间
二法)，以 磷 酸 盐 缓 冲 液 (p H 7. 2)900ml为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 一致。
分钟50转 ，依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 10ml，滤 过 ，精 密 量
取续滤液适量，用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1 0 % (2)取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 含 10吨 的 溶 液 ，照 紫 外 -
的溶液;另 取 舒 林 酸 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 溶 出 介 质 溶 解 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 2 3 8 n m 的 波 长 处 有 最 大
并 定 量 制 成 每 l m l 中 约 含 10啤 的 溶 液 。 取 上 述 两 种 溶 液 ， 吸收。
照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 3 2 6 n m 的 波 长 处 分
别 测 定 吸 光 度 ，计 算 每 片 的 溶 出 量 。 限 度 为 标 示 量 的 8 0% ， (3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 860
应符合规定。 图 ）一 致 。
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。 (4)本 品 显 钠 盐 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301) 。
【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 【检 查 】 酸 碱 度 取 本 品 0. 5 g ，加 水 1 0 m l 使 溶 解 ，依 法
量(约 相 当 于 舒 林 酸 0. lg)，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 O .l m o l /L 盐 测 定 （通 则 0631),p H 值 应 为 6. 5? 8. 5 。
酸甲醇溶液80ml，充 分 振 摇 使 舒 林 酸 溶 解 ，并 用 0. l m o l / L 盐 有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 溶 剂 [ 甲 醇 -水 （50 : 50)]溶 解
酸 甲 醇 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 3m l ，置 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精
200ml量 瓶 中 ，用 0. l m o l / L 盐 酸 甲 醇 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 密 量 取 适 量 ，用 溶 剂 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 l p g 的 溶 液 ，
照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 3 2 7 n m 的 波 长 处 测 作 为 对 照 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 。用 十 八
定 吸 光 度 ，按 C 2()H 17F 0 3S 的 吸 收 系 数 （￡：= ) 为 3 7 3 计 算 ， 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 （Zorbax S B - C 1 8 柱 ，4. 6 m m X
即得。 7 5 m m ，3 . 5 ^ m 或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ），以 水 -磷 酸 缓 冲 液 （取
【类 别 】 同 舒 林 酸 。 0.08mol/L磷 酸 溶 液 ，用 三 乙 胺 调 节 p H 值 至 7. 0 )-乙 腈
【规 格 】 （1)0. lg (2)0. 2g (52 : 30 ：18)为 流 动 相 A ，以 水 -磷 酸 缓 冲 液 （取 0. 08mol/L
【贮 藏 】 密 封 保 存 。 磷 酸 溶 液 ，用 三 乙 胺 调 节 p H 值 至 7. 0)-乙 腈 （10 : 30 : 60) 为
流 动 相 B ，按 下 表 进 行 梯 度 洗 脱 ；流 速 为 每 分 钟 1.0ml;检 测 波
普伐他汀钠 长 为 2 3 8 n m 。取 普 伐 他 汀 四 甲 基 丁 胺 对 照 品 1 5 m g ，置 25ml
量 瓶 中 ，加 O.Olmol/L盐 酸 溶 液 1ml，振 摇 使 溶 解 ，放 置 1 小
P u fa ta tin g n a 时 ，用 溶 剂 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，取 10pl
注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，普 伐 他 汀 峰 的 保 留 时 间 约 为 8
Pravastatin Sodium 分 钟 ，6-表 普 伐 他 汀 （杂 质 I )峰 的 相 对 保 留 时 间 约 为 0. 9 ，普
伐 他 汀 3a-羟 基 异 构 体 （杂 质 II )峰 的 相 对 保 留 时 间 约 为 1. 1。
々 ch3 普 伐 他 汀 峰 与 杂 质 I 峰 、杂 质 n 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 大 于
2.0。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 10pl，分 别 注 入 液 相
C 23H 35N a 0 7 446.51 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个
杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 （0. 1% ) ，各 杂 质 峰
面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 6 倍 （0.6% ) 。供 试
品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 5 倍 的 色 谱 峰 忽 略
不 计 （0.05% ) 。
1429
