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中国药典2 0 1 5 年 版                                              注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠

     无 菌 取 本 品 ，用 0.9% 无 菌 氯 化 钠 溶 液 溶 解 并 稀 释 制             间一致。
成每lm l中 约 含 2 m g 的 溶 液 ，经 薄 膜 过 滤 法 处 理 ，用 无 菌
pH 7.0氯 化 钠 -蛋 白 胨 缓 冲 液 分 次 冲 洗 （每 膜 不 少 于 200ml) ，               (3)本 品 显 钠 盐 鉴 别 （1)的 反 应 （通 则 0301) 。
以 金 黄 色 葡 萄 球 菌 为 阳 性 对 照 菌 ，依 法 检 查 （通 则 1101) ，应 符               以 上 （1)、（2)两 项 可 选 做 一 项 。
合规定。                                                               【检 查 】 酸 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中约含头 孢 哌 酮
                                                             1 25mg的 溶 液 ，依 法 测 定 ( 通 则 0631)，p H 值 应 为 3. 5?6. 5。
     酸 度 、有 关 物 质 、水 分 与 细 菌 内 毒 素 照 舒 巴 坦 钠 项 下 的                 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 瓶 ，分 别 加 水 制 成 每 lml
方法检查，均 应 符 合 规 定 。                                           中 含 头 孢 哌 酮 5 0 m g 的 溶 液 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ，与 1
                                                             号 浊 度 标 准 液 （通 则 0 9 0 2 第 一 法 ）比 较 ，均 不 得 更 浓 ；如 显 色 ，
    其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。           与 黄 色 或 黄 绿 色 4 号 标 准 比 色 液 （通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）比 较 ，均
     【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，照 舒 巴 坦 钠 项
下的方法测定，即 得 。                                                 不得更深。
     【类别】 同 舒 巴 坦 钠 。
    【规格】 按 C s H n N Q S 计 （1)0. 25g (2)0. 5g (3)1. Og              有 关 物 质 临 用 新 制 。取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，按 标 示 量
     【贮 藏 】 密 闭 ，在 阴 凉 干 燥 处 保 存 。                           加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 4 m g 的 溶 液 ，作
                                                             为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml，置 10 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀
        注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠                                         释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 ；另 精 密 称 取 头 孢 哌 酮 杂 质 A
                                                             对 照 品 和 头 孢 哌 酮 杂 质 C 对 照 品 各 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 定
       Zhusheyong Toubaopaitongna Shubatanna                 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 15吨 的 溶 液 ，作 为 混 合 杂 质 对 照
                                                             品 溶 液 。 照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、
       Cefoperazone Sodium and Sulbactam                     混 合 杂 质 对 照 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各 10^1，分 别 注 人 液 相 色 谱
                  Sodium for Injection                       仪 ，记 录 色 谱 图 至 头 孢 哌 酮 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供 试
                                                             品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，头 孢 哌 酮 杂 质 A 按 外 标 法 以 峰
     本品为头孢哌酮钠与舒巴坦钠[头孢哌酮                                      面 积 计 算 ，不 得 过 头 孢 哌 酮 标 示 量 的 1. 5 % ( 配 比 为 1 : 1) 或
(025氏7% 0 832)和 舒 巴 坦 (08^111从 )53)标 示 量 之 比 为 1 : 1 或       2 . 0 % ( 配 比 为 2 ：1);头 孢 哌 酮 杂 质 C 按 外 标 法 以 峰 面 积 计
2:1]均 匀 混 合 的 无 菌 粉 末 。按 无 水 物 计 算 ，每 l m g 中 含 头 孢          算 ，不 得 过 头 孢 哌 酮 标 示 量 的 0. 5 % (配 比 为 1 : 1 ) 或
i K Q s H 27 N 90 8S2 ) 和 舒 巴 坦 （C 8H n N 〇5s ) 分 别 不 得 少 于  0. 6 % ( 配 比 为 2 ：1);其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液
435/ig和 445哗 （配 比 为 1 : 1)或 分 别 不 得 少 于 588哗 和 294叫          中 两 主 峰 面 积 和 的 1. 5 倍 （1. 5 % ，配 比 为 1 : 1 ) 或 2. 0 倍
(配比为2 : 1);按 平 均 装 量 计 算 ，含 头 孢 哌 酮 （C 25H 27N 90 8S2)       ( 2 . 0 % ，配 比 为 2 ：1) ，其 他 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照
与舒巴坦（G H u N O s S ) 均 应 为 标 示 量 的 90. 0 % ? 110. 0 % 。      溶 液 中 两 主 峰 面 积 和 的 3. 0 倍 （3. 0 % ) ，供 试 品 溶 液 色 谱 图 中
                                                             小 于 对 照 溶 液 中 两 主 峰 面 积 和 0. 0 5 倍 的 峰 忽 略 不 计 。
     【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 粉 末 。
    【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 1 瓶 ，加 水 5 m l 振 摇 使 溶 解 ，再 用                水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0 8 3 2 第 一 法 1)测 定 ，
75%乙 醇 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 舒 巴 坦 l O m g 的 溶 液 ，作 为        含 水 分 不 得 过 4.0% 。
供试品溶液；另 取 舒 巴 坦 对 照 品 和 头 孢 哌 酮 对 照 品 各 适 量 ，加
磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 0 . 2 m o l / L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 3 9 . 0 m l 与         细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 査 （通 则 1143)，每 l m g 本
0.2mol/L磷 酸 氢 二 钠 溶 液 61. 0 m l ，混 匀 ，用 磷 酸 调 节 p H 值        品 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 0 5 0 E U 。
至7.0)适 量 使 溶 解 ，再 用 75% 乙 醇 稀 释 制 成 与 供 试 品 溶 液 浓
度相同的溶液，作 为 对 照 品 溶 液 ；另 取 头 孢 哌 酮 对 照 品 、舒 巴                        无 菌 取 本 品 ，用 适 宜 溶 剂 溶 解 并 稀 释 后 ，经 薄 膜 过 滤 法
坦 对 照 品 和 头 孢 唑 林 对 照 品 适 量 ，加 上 述 磷 酸 盐 缓 冲 液 使 溶           处 理 ，依 法 检 査 （通 则 1101)，应 符 合 规 定 。
解，以 7 5 % 乙 醇 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 头 孢 哌 酮 、舒 巴 坦 和 头
孢唑林 各l O m g 的 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。 照 薄 层 色 谱                  其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。
法(通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 2pJ，分 别 点 于 同 一                  【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
硅胶G F 254薄 层 板 上 ，以 乙 酸 乙 酯 -丙 酮 -醋 酸 -水 （5 : 2 : 2 : 1)            色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为展开剂，展 开 ，晾 干 ，先 置 紫 外 光 灯 （2 5 4 n m ) 下 检 视 ，再 置 碘         为 填 充 剂 ；以 0. 005mo l / L氢 氧 化 四 丁 基 铵 溶 液 （取 40% 氢 氧
蒸气中显色。系 统 适 用 性 溶 液 应 显 三 个 清 晰 分 离 的 斑 点 。供                 化 四 丁 _ 铵 溶 液 6. 6ml ，加 水 1800ml后 ，用 l m o l / L 磷 酸 溶 液
试品溶液所显两个主斑点的位置和颜色应分别与对照品溶液                                   调 节 p H 值 至 i 0 ，再 用 水 稀 释 至 2000ml)-乙 腈 （750 : 250)为
两个主斑点的位置和颜色相同。                                               流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 2 0 n m 。 取 头 孢 哌 酮 对 照 品 和 舒 巴 坦 对
     (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 两 个 主         照 品 各 适 量 ，用 少 量 磷 酸 盐 缓 冲 液 [0. 2 m o l / L 的 磷 酸 二 氢 钠
峰的保留时间应分别与对照品溶液中相应两个主峰的保留时                                   溶 液 -0.2mol/L磷 酸 氢 二 钠 溶 液 （39 : 61)]溶 解 ，再 用 流 动 相
                                                             稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 l m g 的 溶 液 ，在 60°C水 浴 中 加 热 30
                                                             分 钟 ，即 得 与 舒 巴 坦 峰 相 对 保 留 时 间 约 为 0 . 9 的 头 孢 哌 酮 降
                                                             解 物 峰 ，取 i o y 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，头 孢 哌 酮 降 解
                                                             物 峰 与 舒 巴 坦 峰 之 间 、头 孢 哌 酮 峰 与 相 邻 杂 质 峰 之 间 的 分 离

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