Page 1471 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

注射用舒巴坦钠
液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 509
图 ）一?致 。
( 3 ) 本 品 显 钠 盐 鉴 别 （1)的 反 应 （通 则 0301) 。
【检 查 】 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 份 ，各 0.3g，分
别 加 水 5 m l溶 解 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准
液 (通 则 0902第 一 法 ）比 较 ，均 不 得 更 浓 ；如 显 色 ，与 黄 色 或 黄
绿 色 3 号 标 准 比 色 液 （通 则 0901第 一 法 ）比 较 ，均 不 得 更 探 。
酸 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 约 含 5 0 m g 的 溶 液 ，依
法 测 定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 4. 5? 6. 5。
有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 流 动 相 A 溶 解 并 稀 释 制 成 每
l m l 中 约 含 2. 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，
用 流 动 相 A 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2 .5 ^1 8 的 溶 液 ，作 为
对 照 溶 液 。 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 ，用 十 八 烷 基
硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；流 动 相 A 为 5. 4 4 g / L 磷 酸 二 氢 钾 溶
液 （用 l m o l /L 磷 酸 溶 液 调 节 p H 值 至 4. 0) ，流 动 相 B 为 乙 腈 ，
按 下 表 进 行 线 性 梯 度 洗 脱 ；检 测 波 长 为 2 1 5 n m 。 取 含 量 测 定
项 下 的 系 统 适 用 性 溶 液 20ptl，注 人 液 相 色 谱 仪 ，2-氨 基 -3-甲
基 -3-亚 磺 基 丁 酸 、6-氨 基 青 霉 烷 酸 及 舒 巴 坦 依 次 出 峰 ，舒 巴 坦
峰 的 保 留 时 间 约 为 5? 6 分 钟 ，2-氨 基 -3-甲 基 -3-亚 磺 基 丁 酸 峰
与 6-氨 基 青 霉 烷 酸 峰 间 的 分 离 度 应 大 于 4. 0 ，6-氨 基 青 霉 烷 酸
峰 与 舒 巴 坦 峰 间 的 分 离 度 应 大 于 6.0。精 密 量 取 供 试 品 溶 液
和 对 照 溶 液 各 2(^1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，供 试
品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，2-氨 基 -3-甲 基 -3-亚 磺 基 丁 酸 校
正 后 的 峰 面 积 （乘 以 校 正 因 子 0. 6) 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面
积 的 5 倍 （0. 5 % );6-氨 基 青 霉 烷 酸 校 正 后 的 峰 面 积 （乘 以 校 正
因 子 0. 5)不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 (0. 1% ) ; 其 他 各 杂 质 峰
面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 8 倍 （0.8% ) ，供 试 品
溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 5 倍 的 峰 忽 略 不 计 。
时 间 （分 钟 ） 流动相A ( % ) 流动相B ( % )
0 98 2 (C8H n N 0 5S ) 不 得 少 于 88. 6 % ; 按 平 均 装 量 计 算 ，含舒巴坦
50 50
7. 5 50 50
8. 5 98 2 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ;微有特臭。
9. 0 98 2 【鉴 别 】 照 舒 巴 坦 钠 项 下 的 鉴 别 试 验 ，显相同的结果。
13. 0
2-乙 基 己 酸 取 本 品 ，依 法 检 査 (通 则 0873)，不 得 过 0. 5% 。
水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0 8 3 2 第 一 法 1)测 定 ，
含 水 分 不 得 过 1.0% 。
重 金 属 取 本 品 ，依 法 检 査 （通 则 0 8 2 1 第 一 法 ），含 重 金
属不得过百万分之二十。
可 见 异 物 取 本 品 5 份 ，每 份 各 2. 0 g ，加 微 粒 检 查 用 水 溶
解 ，依 法 检 查 （通 则 0904)，应 符 合 规 定 。 （供 无 菌 分 装 用 ）
不 溶 性 微 粒 取 本 品 适 量 ，加 微 粒 检 查 用 水 溶 解 并 定 量
稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l g 的 溶 液 ，静 置 1 0 分 钟 后 ，依 法 测
定 （通 则 0903)，每 l g 样 品 中 ，含 lOjutm及 1 0 p m 以 上 的 微 粒 不
得 过 6 0 0 0 粒 ，含 2 5 ^ m 及 2 5 ^ m 以 上 的 微 粒 不 得 过 6 0 0 粒 。
(供 无 菌 分 装 用 ）
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中 国 药 典 2015年版
细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1143)，每 lmg舒
巴 坦 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0 . 1 0 E U 。（供注射用）
无 菌 取 本 品 ，用 适 宜 溶 剂 溶 解 并 稀 释 后 ，经薄膜过滤法
处 理 ，依 法 检 查 （通 则 1101)，应 符 合 规 定 。（供无菌分装用）
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 5 .4 4g /L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （用 lmol/L磷酸溶液
调 节 p H < 值 至 4.0)-乙 腈 （98 : 2 ) 为 流 动 相 ；检测波长为
215nm。取 本 品 约 2 0 m g ，置 50ml量 瓶 中 ，加 水 2ml及 0.lmol/L
氢 氧 化 钠 溶 液 0. 5m l 使 溶 解 ，室 温 放 置 1 0分 钟 ，加 O.lmol/L
盐 酸 溶 液 0. 5 m l 及 6-氨 基 青 霉 烷 酸 溶 液 (0. 015—50)lml，用流
动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，量 取 10^1注人液
相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，舒 巴 坦 峰 与 6-氨基青霉烷酸峰间的分
离 度 应 大 于 4. 0 ，舒 巴 坦 峰 的 拖 尾 因 子 应 不 大 于 2.0。
测 定 法 取 本 品 约 7 7 m g ，精 密 称 定 ，置 100ml量瓶中，加
流 动 相 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精密童取
10/^1注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取舒 巴坦 对照 品约
3 5 m g ，精 密 称 定 ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加流动相溶解并稀释至刻
度 ，摇 匀 ，同 法 测 定 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即得。
【类 别 】 斤 内 酰 胺 酶 抑 制 药 。
【贮 藏 】 严 封 ，在 阴 凉 干 燥 处 保 存 。
【制 剂 】 （1)注 射 用 舒 巴 坦 钠 （2)注射用头孢哌酮钠舒
巴 坦 钠 （3)注 射 用 氨 苄 西 林 钠 舒 巴 坦 钠
注射用舒巴坦钠
Zhusheyong Shubatanna
Sulbactam Sodium Injection
本 品 为 舒 巴 坦 钠 的 无 菌 粉 末 。按 无 水 物 计 算 ，含舒巴坦
(C8H n N 0 5S )应 为 标 示 量 的 90. 0 % ? 110.0% 。
【检 查 】 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 瓶 ，按标示量
分 别 加 水 制 成 每 l m l 中 约 含 5 0 m g 溶 液 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ，如
显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0 9 0 2 第 一 法 ）比 较 ，均不得
更 浓 ；如 显 色 ，与 黄 色 或 黄 绿 色 3 号 标 准 比 色 液 （通 则 0901第
一 法 ）比 较 ，均 不 得 更 深 。
不 溶 性 微 粒 取 本 品 ，按 标 示 量 加 微 粒 检 查 用 水 制 成 每
l m l 中 含 l O O m g 的 溶 液 ，静 置 1 0 分 钟 后 ，依 法 检 查 （通则
0903)，标 示 量 为 1. 0 g 以 下 的 折 算 为 每 1. 0 g 样 品 中 含 10岬
及 1 0 p m 以 上 的 微 粒 不 得 过 60 00粒 ，含 25|um及 25jum以上的
微 粒 不 得 过 6 0 0 粒 ;标 示 量 为 1. 0 g 以 上 （包 括 1. 0g)每个供试
品 容 器 中 含 1 0 p m 及 1 0 p m 以 上 的 微 粒 不 得 过 6000粒，含
25^m及 2 5 ^ m 以 上 的 微 粒 不 得 过 600粒 。