Page 1469 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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奥氮平 中 国 药 典 2 0 1 5 年版
奥氮平 时 间 为 18? 2 0 分 钟 。取 灵 敏 度 溶 液 20扎注人液相色谱仪，
主 成 分 峰 高 信 噪 比 应 大 于 10;精 密 量 取 对 照 溶 液 、供试品溶液
A odanping 与 杂 质 I 对 照 品 溶 液 各 20^1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记录色谱
图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 与 杂 质 I 保留时间一致的色谱
Olanzapine 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不 得 过 0. 15% ，其他单个杂质蜂
面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 3 倍 （0. 15% ) ，其他各
杂 质 峰 面 积 与 杂 质 I 峰 面 积 乘 以 0. 4 4 的和不得大于对照溶
*液 主 峰 面 积 的 0 . 8 倍 （0.4% ) 。 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 灵
敏 度 溶 液 主 峰 面 积 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 （0. 05% ) 。
C 17H 20N 4S 312. 43 时 间 （分 钟 ） 流动相A ( % ) 流动相B(%)
本 品 为 2-甲 基 -4-(4-甲 基 -1-哌 嗪 基 )-10H-噻 吩 并 [2，3-6] 0 100 0
[1，5]苯 二 氮 杂 萆 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C 17H20N 4S 应 为 98. 0% ? 10 100 0
102. 0 % 。 0
20 0 100
【性 状 】 本 品 为 黄 色 结 晶 性 粉 末 。 25 100 100
本 品 在 丙 酮 或 三 氯 甲 烷 中 略 溶 ，在 甲 醇 中 微 溶 ，在 水 中 几 27 100
乎不溶。 35 0
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 191? 196°C。 0
吸 收 系 数 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 0. l m o l / L 盐 酸 溶
液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 8哗 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 残 留 溶 剂 取 本 品 约 0. 5g ，精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ，精密
见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 2 5 9 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ， 加 入 iV，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 5 m l 使 溶 解 ，密 封 ，作为供试品溶液；
吸 收 系 数 (￡：仏 ）为 723? 767。 分 别 精 密 称 取 乙 醇 、丙 酮 、二 氯 甲 烷 与 甲 苯 各 适 量 ，用 N ，N-
【鉴 别 1 (1)取 本 品 适 量 ，置 试 管 中 加 热 ，产 生 的 气 体 能 二 甲 基 甲 酰 胺 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 乙 醇 500邱 、丙爾
使湿润的醋酸铅试纸变黑。 500神 、二 氯 甲 烷 60哗 与 甲 苯 89M g 的 混 合 溶 液 ，精密量取
(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 5 m l ，置 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照残留溶剂测定法
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (通 则 0 8 6 1 第 二 法 ）测 定 ，以 6 % 氰 丙 基 苯 基 -94% 二甲基聚
(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （通 则 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ；起始温
0402) 。 度 为 40°C，维 持 5 分 钟 ，以 每 分 钟 20°C的 速 率 升 温 至 180°C,
【检 查 】 有 关 物 质 临 用 新 制 。取 本 品 约 1 0 m g ，精 密 称 维 持 2 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 200°C，检 测 器 温 度 为 300°C;顶空
定 ，置 2 5 m l 量 瓶 中 ，加 溶 剂 [ 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 溶 液 （取 乙 二 瓶 平 衡 温 度 为 85°C，平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取对照品溶液顶空
胺 四 乙 酸 二 钠 约 18. 6 m g ，加 10 0 0 m l 十 二 烷 基 硫 酸 钠 溶 液 使 进 样 ，各 成 分 峰 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。 再取对照品溶液
溶 解 ）-乙 腈 （60 ：40)]适 量 ，充 分 振 摇 使 溶 解 ，用 溶 剂 稀 释 至 与 供 试 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 。 按外标法以峰面
刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml，置 2 0 0 m l 量 瓶 积 计 算 ，乙 醇 、丙 酮 、二 氯 甲 烷 与 甲 苯 的 残 留 量 均 应 符 合 规 定 。
中 ，用 溶 剂 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。 精 密 量 取 对 照
溶 液 1ml，置 1 0 m l 量 瓶 中 ，用 溶 剂 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 灵 干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减失重量不得
敏 度 溶 液 。 另 取 2-甲 基 -5，10-二 氢 -4H-噻 吩 并 [ 2，3-6][1，5] 过 1.0% (通则 0831) 。
苯 二 氮 杂 草 -4-酮 （杂 质 I )对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 溶 剂 溶 解
并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 6 ^ g 的 溶 液 ，作 为 杂 质 I 对 照 品 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗留残
溶 液 。 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 ，用 辛 烷 基 硅 烷 键 渣 不 得 过 0.1% 。
合 桂 胶 （Agilent Eclipse X D B C 8 ，4. 6 m m X 2 5 0 m m ，5 p m 或 效
能 相 当 的 色 谱 柱 ）为 填 充 剂 ；以 十 二 烷 基 硫 酸 钠 溶 液 （取 磷 酸 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
3. 3m l，置 1000ml水 中 ，用 5 0 % 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 0 8 2 1 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。
2. 5 ，加 十 二 烷 基 硫 酸 钠 8. 7 g ，搅 拌 使 溶 解 ）-乙 腈 （55 : 45) 为
流 动 相 A ，上 述 十 二 烷 基 硫 酸 钠 溶 液 -乙 腈 （30 : 70)为 流 动 相 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
B;检 测 波 长 为 2 2 0 n m ，流 速 为 每 分 钟 1.5ml。 按 下 表 进 行 梯
度 洗 脱 。调 节 流 动 相 A 中 乙 腈 比 例 ，使 主 成 分 色 谱 峰 的 保 留 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钠 6. 8 g ，加 水 800ml
1422 使 溶 解 ，加 三 乙 胺 10ml，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 6.0，加水至
1000ml)-甲 醇 -乙 腈 （25 : 10 : 1 0 ) 为 流 动 相 ，检 测 波 长 为
254nm。理 论 板 数 按 奥 氮 平 峰 计 算 不 低 于 3000。
测 定 法 取 本 品 约 1 0 m g ，精 密 称 定 ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加
流 动 相 适 量 ，超 声 使 溶 解 ，放 冷 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇匀，
精 密 量 取 5 m l ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇勾，
作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 20^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记录色谱
图 ；另 取 奥 氮 平 对 照 品 适 量 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计
