Page 142 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
P. 142

中国药典2 0 1 5年 版                                       双氢青蒿素哌喹片

 于对照溶液两主峰面积和的4 倍 （2 .0 % ) 。供试品溶液色谱                  生 黄 色 沉 淀 ，沉 淀 能 在 氨 试 液 中 溶 解 。
 图中小于对照溶液两主峰面积和0. 1 倍的色谱峰忽略不计。                             (2 )取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 双 氢 青 蒿 素 10m g) ，加

     溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931    80%乙 醇 5ml，超 声 使 双 氢 青 蒿 素 溶 解 ，滤 过 ，取滤液作为供
 第三法) ，以0. 15%氢氧化钠- 乙醇（4 : l)2 5 0 m l为 溶 出 介 质 ，    试 品 溶 液；另 取 双 氢 青 蒿 素 对 照 品 10m g 与磷酸哌喹对照品
 转速为每分钟50转 ，依 法 操作，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 5ml，滤          80mg，分 别 加 80%乙 醇 5 m l溶 解 （必 要 时 超 声 使 溶 解 ），作为
 过，精密量取续滤液2m l，置 10m l量 瓶 中 ，用 2% 氢氧化钠溶              对照品溶液。照薄层色谱法（通 则 0502)试 验 ，吸取上述三种
 液稀释至刻度，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 双 氢 青 蒿 素 对 照 品 适         溶 液 各 5^1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 GF2M- 层 板 上 ，以二氯甲烷-
 量,加乙醇溶解并定量稀释成每l m l 中 含 0 .4 m g 的 溶 液 ，放           甲苯-二乙胺（5 : 4 ：2)为展开剂，薄 层 板 预 饱 和 2 0 分钟后展
 置2小时以上，精 密 量 取 2ml，置 10ml量 瓶 中 ，用 0. 15% 氢氧         开 ，取 出 ，晾 干 ，立 即 在 紫 外 光 灯 （254nm)下 检 视 。供试品溶
 化納溶液稀释至刻度，置 37°C保 温 3 0 分 钟 ，再 精 密 量 取 2ml，         液所显主斑点的位置和颜色应与磷酸哌喹对照品溶液主斑点
置10ml量瓶中，用 2%氢氧化钠溶液稀释至刻度，作为对照品                       一 致 ；再 喷 以 2%香 草 醛 的 硫 酸 乙 醇 溶 液 [取 香 草 醛 2 g ，加硫
溶液。将 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 置 60°C恒温水浴中反应             酸- 乙 醇 （20 — 100)混 合 液 100ml使 溶 解 ，即 得 ] ，85°C加热
30分钟，同时取出，迅 速 放 冷 ，照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通则             10?20 分钟至斑 点 清 晰，供试品溶液所显主斑点的位置和颜
0401)，在 241nrn的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，计 算 每 片 的 溶 出 量 。   色应与双氢青蒿素对照品溶液主斑点一致。
限度为标示量的70% ，应符合规定。
                                                           (3) 在双氢青蒿素与磷酸哌喹含量测定项下记录的色谱
     其他应符 合 片剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101)。         图 中 ，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保
    【含量测定】 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精密称取适          留时间一致。
量(约相当于双氢青蒿素25mg)，置 50ml量 瓶 中 ，加二甲基亚
砜溶解并稀释至刻度，摇 匀 ，滤 过 ，取 续滤 液作为供试品溶液；                         以上（2 ) 、（3 )两项可选做一项。
另精密称取双氢青蒿素对照品约25mg，置 50m l量 瓶 中 ，加二                        【检查】 有 关 物 质 I 临 用 新 制 。取 本 品 细 粉 适 量 （约
甲基亚砜溶解并稀释至刻度，摇 匀 ，作 为对照品溶液 。照双氢                      相当于双氢青蒿素200mg)，置 25ml具塞锥形瓶中，精密加二
青蒿素含量测定项下的方法测定。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，                 氯 甲 烷 10ml，振 摇 使 溶 解 ，离 心 ，取 上 清 液 用 0.45Mm 滤膜滤
即得。                                                  过 ，滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1.5m l，置 50m l量 瓶 中 ，
    【类别】 同双氢青蒿素。                                     用二氯甲烷稀释至刻度，作为对照溶液（1 ) ;精密量取对照溶
    【规格】 20mg                                        液 （l)5 m l，置 100ml量 瓶 中 ，用 二 氯 甲 烷 稀 释 至 刻 度 ，作为对
    【贮藏】 遮 光 ，密 封 ，在阴凉处保存。                           照溶液（2) ; 另 取 双 氢青 蒿素 与青 蒿素 对 照 品 各 适 量 ，精密称
                                                     定 ，加 二 氯 甲 烷 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约 含 双 氢 青 蒿 素
             双氢青蒿素哌喹片                                20m g 与 青 蒿 素 0. l m g 的 混 合 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。
                                                     照薄层色谱法（通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述4 种 溶 液 各 10卩1，分
         Shuangqingqinghaosu Paikui Pian             别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 甲 苯 -丙 酮 -冰 醋 酸 （90 ：
                                                     10 ：2 )为 展 开 剂 ，展 开 15cm以 上 ，取 出 ，晾 干 ，喷 以 2% 香草
     Dihydroartemisinin and Piperaquine              醛 的 硫 酸 乙 醇 溶 液 ，在 85°C加 热 10? 2 0 分 钟 至 斑 点 清 晰 。
                 Phosphate Tablets                   系统适用性溶液中双氢青蒿素与青蒿素应显清晰分离的斑
                                                     点 ，对 照 溶 液 （2) 应 显 单 一 清 晰 斑 点 。供 试 品 溶 液 如显 杂质
本 品 每 片 中 含 双 氢 青 蒿 素 （c 15 h 24 0 5 ) 应 为 标 示 量 的   斑 点 ，不 得 多 于 2 个 ；其中与对照溶液（1) 主斑点颜色相同的
                                                     杂 质 斑 点 ，不 得 多 于 1 个 ，且 与 对 照 溶 液 （1) 的 主 斑 点 比 较 ，
90.0%?110.0% ;含磷酸哌喹（C29H 32C12N6 ? 4H3P04) 应为        不 得更 深（3 .0 % ) 。
                                                            有 关物 质 I 避 光 操 作 。取 本 品 的 细 粉 适 量 （约相当于
标示量的93. 0% ?107. 0% 。                                憐 酸 哌 喹 50mg)，置 100ml量 瓶 中 ，加流动相溶解并稀释至刻
                                                     度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤液 作 为 供 试 品 溶 液 。精 密 量 取 3 m l置
【处方】                                                 100m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。
                                                     照 磷 酸 哌 喹 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分
双氢青蓠素                  40g                           峰 保留 时 间的 3 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，各杂
                                                     质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（3 .0 % ) 。
磷酸哌喹                   320g                                 溶 出 度 取 本 品 ，照溶出度与释放度测定法（通 则 0931第
                                                     二 法 ），以盐酸溶液(9— 1000)500ml为 溶 出 介 质 ，转速为每分钟
辅料                     适量                            75转 ，依法操作，经 45分钟时，取溶液滤过，取续滤液备用。
                                                            双 氢 青 蒿 素 取 上 述 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 。另取双氢
制成                     1000片

【性状】 本 品 为 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 类 白 色 至 淡

黄色。

【鉴别】 （1) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 磷 酸 哌 喹

3.1g)，加 水 10ml，超 声 10分 钟 ，滤 过 。取 滤 液 5ml，加氨试液

2ml，摇 匀 ，滤 过 ，滤 液 加 硝 酸 2m l，摇 匀 ，加 钼 酸 铵 试 液 3ml，产
   137   138   139   140   141   142   143   144   145   146   147