Page 143 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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双唑泰栓                                                                  中 国 药 典 2015年版

青 蒿 素 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 乙 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每        精 密 称 定 ，置 100ml量 瓶 中 ，加 流 动 相 适 量 ，超 声 使 溶 解 ，放
l m l 中 约 含 0. 4m g 的 溶 液 ，摇 匀 ，精 密 量 取 2 m l，置 1 0 m l量瓶  冷 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 l m l 置
中 ，用 溶 出 介 质 稀 释 至 刻 度 ，于 37°C保 温 4 5 分 钟 ，放 冷 ，作为         100ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，
对 照 品 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)试 验 。用十 八烷            精 密 量 取 20M1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 磷 酸 哌 喹
基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 0. 02m ol/L磷 酸 氢 二 钠 溶 液 （用       对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l
磷 酸 调 节 p H 值 至 2. 4)-乙 腈 （65 : 35)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为      中 约 含 磷 酸 哌 喹 2 5 # 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积
23 7nm 。 理 论 板 数 按 双 氢 青 蒿 素 峰 计 算 不 低 于 30 0 0 ，双 氢 青     计 算 ，即 得 。
蒿 素 两 峰 的 分 离 度 应 大 于 2.0。分 别 精 密 量 取 供 试 品 溶 液
与 对 照 品 溶 液 各 5 m l，置 25m l量 瓶 中 ，用 3. 6% 氢 氧 化 钠 溶              【类别】 抗 疟 药 。
液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，置 60°C水 浴 中 反 应 3 0 分 钟 ，取 出 ，放                【贮藏】 遮 光 ，密 封 ，阴 凉 干 燥 处 保 存 。
冷 ，精 密 加 磷 酸 0. 7 m l，摇 匀 ，用 0. 45Mm 滤 膜 滤 过 ，在 2 小时
内 精 密 量 取 20^1，注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，按 外 标 法 以                          双唑泰栓
峰 面 积 计 算 每 片 的 溶 出 量 。 限 度 为 标 示 量 的 70% ，应 符 合
规定。                                                                                   Shuangzuotai Shuan

      磷 酸 哌 喹 精 密 量 取 上 述 续 滤 液 l m l ，置 5 0 m l量 瓶 中 ，    M etronidazole，Clotrimazole and Chlorhexidine
用 溶 出 介 质 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则                          Acetate Suppositories
0401) ，在 3 4 5 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 。另 取 磷 酸 哌 喹 对 照
品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中      本 品 含 甲 硝 唑 (c 6h 9n 3o 3) 与 克 霉 唑 （C22H 17C1N2)均应为
约 含 12. 的 溶 液 ，同 法 测 定 ，计 算 每 片 的 溶 出 量 。限度为
标 示 量 的 80 % ，应 符 合 规 定 。                                  标 示 量 的 90.0% ? 110.0% ;含 醋 酸 氯 己 定 （C22 H30C12N10 ?

       其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。        2C2H 40 2) 应 为 标 示 量 的 85. 0 % ? 115. 0% 。
       【含 量 测 定 】 双 氢 青 蒿 素 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通则
0512)测 定 。                                                 【处方】                                        200g
                                                           甲硝唑                                         160g
       色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶                             克霉唑
为 填 充 剂 （YMC-Pack O D S - A Q , 4. 6mmX 250mm, 5ptm 或 效
能 相 当 的 色 谱 柱 ）；以乙腈-水 （60 ：40)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为           醋酸氯己定                                       8g
216nm。取 双 氢 青 蒿 素 对 照 品 与 青 蒿 素 对 照 品 各 适 量 ，加乙
腈-水 (8 ：2)超 声 使 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 双 氢 青 蒿 素        羊毛脂                                         适量
与 青 蒿 素 各 l m g 的 混 合 溶 液 ，取 20卩1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记录
色 谱 图 。 出 峰 顺 序 依 次 为 『双 氢 青 蒿 素 、矛 双 氢 青 蒿 素 与 青          石蜡                                          适量
蒿 素 ，与 青 蒿 素 峰 （保 留 时 间 约 为 1 0 分 钟 ）相 比 ，a-双 氢 青 蒿
素 的 相 对 保 留 时 间 约 为 0. 6 ，青 蒿 素 与 相 邻 双 氢 青 蒿 素 峰 之        半合成脂肪酸甘油酯                                   适量
间 的 分 离 度 应 大 于 2 .0 。
                                                           制成                                          1000粒
       测 定 法 临 用 新 制 。取 本 品 10 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，取适
量 ( 相 当 于 双 氢 青 蒿 素 约 25mg)，精 密 称 定 ，置 25m l量 瓶 中 ，        【性 状 】 本 品 为 类 白 色 至 乳 黄 色 栓 剂 。
加 乙 腈 -水 （6 ：4 )超 声 使 溶 解 ，放 冷 ，用 乙 腈 -水 （6 : 4)稀 释 至      【鉴别】 （1)取 本 品 适 量 （约 相 当 于 甲 硝 唑 0. lg ) ，加氢氧
刻 度 ，摇 匀 ，离 心 ，取 上 清 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 20m1
注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 双 氢 青 蒿 素 对 照 品 约            化 钠 试 液 8ml，温 热 使 溶 解 ，溶 液 显 紫 红 色 , 放 冷 ，加 乙 醚 8ml，
25mg，精 密 称 定 ，加 乙 腈 -水 （6 : 4) 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每
l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 双 氢 青 蒿 素      振 摇 提 取 ，分 取 水 层 ，加 稀 盐 酸 使 成 酸 性 后 ，溶 液 即 变 成 黄 色 ，
两 个 峰 面 积 的 和 计 算 ，即 得 。
                                                           再滴加过量的氢氧化钠试液则变成橙红色。
       磷 酸 脈 喹 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。                    (2 )取 鉴 别 （1)项 下 的 乙 醚 层 ，加 1% 溴 化 十 六 烷基三甲 铵
       色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以乙腈-0. 1% 三 氯 乙 酸 溶 液 -磷 酸 （20 : 80 : 0.035)      溶 液 5ml，加 溴 试 液 与 氢 氧 化 钠 试 液 各 1ml，振 摇 放 置 ，水层显
为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 349nm。理 论 板 数 按 磷 酸 哌 喹 峰 计 算
不 低 于 1000。                                                红色。
      测 定 法 取 上 述 细 粉 适 量 （约 相 当 于 磷 酸 哌 喹 2 5 0 m g ) ，          (3 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 中 各 主

 ? 96 ?                                                    峰的保留时间应与对照品溶液相应主峰的保留时间一致。

                                                           【检查】 应 符 合 栓 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0107) 。

                                                           【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

                                                                 色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为
                                                           填 充 剂 ；以 甲 醇 -水 -三 乙 胺 （70 ：30 : 0. 3) ( 含 庚 烷 磺 酸 钠

                                                           lOmmol/L，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 4. 0 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为

                                                           260nm。理 论 板 数 按 克 霉 唑 峰 计 算 不 低 于 2500，甲 硝 唑 峰 、克

                                                           霉唑峰与氯己定峰之间的分离度均应符合要求。

                                                                 测 定 法 取 本 品 1 0 粒 ，精 密 称 定 ，置 小 烧 杯 中 ，置 70?
                                                           80°C水 浴 上 温 热 熔 融 ，在 不 断 搅 拌 下 冷 却 至 室 温 ，精 密称取 适
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