Page 1465 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

奥硝唑 中 国 药 典 2015年I

10 0 转 ，依 法 操 作 ，经 1 2 0 分 钟 时 ，取 出 片 或 未 溶 解 的 物 质 ，用 奥硝唑
水 冲 洗 表 面 酸 液 ，置 乳 钵 中 ，加 溶 剂 [ 甲 醇 -0. 0 5 m o l / L 氢 氧 化
钠 溶 液 （20 ：8 0 ) ] 适 量 研 磨 ，并 用 溶 剂 分 次 转 移 至 5 0 m l 量 瓶 Aoxiaozuo
( I O m g 规 格 ）或 1 0 0 m l 量 瓶 （2 0 m g 规 格 ）中 ，超 声 使 奥 美 拉 唑
镁 溶 解 ，放 冷 ，用 溶 剂 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 Ornidazole
液 5ml，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用 溶 剂 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 。 照 含 量
测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，6 片 中 每 片 含 量 不 得 低 于 标 示 量 的 ” o 2n
9 0 % ;如 有 1?2片 小 于 标 示 量 的 9 0 % ，平 均 含 量 不 得 低 于 标
示 量 的 90% 。 C 7H 10C1N3()3 219.63
本 品 为 l-(3-氯 -2-羟 丙 基 )-2-甲基 -5-硝基咪哩。按干燥
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。 品 计 算 ，含 C 7H 1QC1 N3()3不 得 少 于 99.0% 。
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 至 微 黄 色 结 晶 性 粉 末 ;无臭;遇光色
色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶 渐变黄。
为 填 充 剂 ；以 O .O lm ol / L磷 酸 氢 二 钠 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 本 品 在 乙 醇 中 易 溶 ，在 水 中 略 溶 。
值 至 7. 6)-乙 腈 （75 : 25)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 3 0 2 n m 。 取 熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 86?90°C。
奥 美 拉 唑 镁 对 照 品 l m g 与 5-甲 氧 基 -2-[[(4-甲 氧 基 -3，5-二 【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 0. lg，加 硫 酸 溶 液 (3—100)5ml溶
甲 基 -2-吡 啶 基 ）甲 基 ]磺 酰 基 ]-1H-苯 并 咪 唑 （杂 质 I ) 对 照 解 后 ，加 三 硝 基 苯 酚 试 液 2 ml ，即 产 生 黄 色 沉 淀 。
品 l m g ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 至 10ml，摇 匀 ，作 为 系 统 适 用 (2)取 本 品 约 0. lg，加 水 1 0 m l 与 氢 氧化 钠 试液 2ml，加热
性 溶 液 ，取 20^x1注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，奥 美 拉 唑 峰 煮 沸 5 分 钟 ，放 冷 ，加 稀 硝 酸 2ml，滴加硝酸银试液即生成白色
与 杂 质 T 峰 的 分 离 度 应 大 于 2. 0 ，理 论 板 数 按 奥 美 拉 唑 峰 计 沉淀。
算 不 低 于 2000。 (3)取 本 品 ，加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lml中约含20埤
测 定 法 取 本 品 1 0 片 ，分 别 置 5 0 m l 量 瓶 （I O m g 规 格 ）或 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测定，在 230nm
100ml量 瓶 （2 0 m g 规 格 ）中 ，加 溶 剂 [ 甲 醇 -0. 0 5 m o l / L 氢 氧 化 与 3 1 2 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 2 6 2 n m 的波长处有最小
钠 溶 液 （20 : 80)]适 量 ，超 声 使 奥 美 拉 唑 镁 溶 解 ，放 冷 ，用 溶 剂 吸收。
稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5 ml ，置 5 0 m l 量 瓶 (4)本品的红 外光 吸收图 谱应 与对照品的图 谱一致(通脚
中 ，用 溶 剂 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 20pJ 0402)o
注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 奥 美 拉 唑 镁 对 照 品 适 量 【检 査 】 乙 醇 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0.50g，加
(约 相 当 于 奥 美 拉 唑 2 0 m g ) ，精 密 称 定 ，置 10 0 ml 量 瓶 中 ，加甲 乙 醇 10ml，振 摇 使 溶 解 后 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ；如显色，与黄色
醇 2 0 m l 溶 解 ，用 0. 0 5 m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， 或 黄 绿 色 3 号 标 准 比 色 液 （通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）比较，不得
精 密 量 取 5 ml ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用 溶 剂 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，同 更深。
法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 每 片 的 含 量 ，并 求 得 1 0 片 的 氯 化 物 取 本 品 0. 3 g ，依 法 检 查 （通 则 0801)，与标准氣
平 均 含 量 ，即 得 。 化 钠 溶 液 6. 0 m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 (0. 02% ) 。
【类 别 】 质 子 泵 抑 制 剂 。 硫 酸 盐 取 本 品 1. 0 g ，依 法 检 查 （通 则 0802)，与标准硫
【规 格 】 按 C 17H 19N 3()3S 计 （l)10mg (2)20mg 酸 钾 溶 液 2. 0 m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 (0. 02% ) 。
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 ，在 阴 凉 干 燥 处 保 存 。 铵 盐 取 本 品 6 7 m g ，依 法 检 查 （通 则 0808)，应符合规定
(0. 03% ) 。
附: 有 关 物 质 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加流动相溶解并定量稀释
制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的溶液作为供试品溶液;精密量取
杂质I 供 试 品 溶 液 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 1m 1中含0.5坤
的 溶 液 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 ；另 取 2-甲基-5-硝基咪唑(杂质
ch3 I )对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加流动相溶解并定量稀释制成每
och3 l m l 中 含 0. 2 ^ g 的 溶 液 ，作为对照品溶液;取供试品溶液适童
加 热 回 流 1 小 时 ，放 冷 ，取 此 溶 液 与 上 述 对 照 品 溶 液 1 :1混
、c h 3 合 ，摇 匀 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。 照高效液相色谱法(通则
0512)试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 （4.6mmX
C 17H 19N 3()4S 361. 42
5-甲 氧 基 -2-[[(4-甲 氧 基 -3，5-二 甲 基 -2-卩比啶基）甲 基 ]磺
酰 基 ]- 1 H -苯 并 咪 唑

1418