Page 1461 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

奥美拉唑钠
不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1.0% ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得
大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （2.0% ) 。
含 量 均 匀 度 取 本 品 1 粒 置 5 0 m l量 瓶 （1 0 m g 规 格 ）或
100ml量 瓶 （2 0 m g规 格 ）中 ，加 磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H 11. 0)适 量 ，
超 声 使 崩 解 ，加 乙 醇 10ml，超 声 1 5 分 钟 ，放 冷 ，用 磷 酸 盐 缓 冲
液 （p H 11.0)稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，
用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 20埤 的 溶 液 ，照 含 暈 测 定 项 下
的 方 法 测 定 含 量 ，应 符 合 规 定 （通 则 0941) 。
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
第 二 法 方 法 1 ) ，以 氯 化 钠 的 盐 酸 溶 液 （取 氯 化 钠 lg，加 盐 酸
3. 5m l，加 水 至 500ml)500ml为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 100
转 ，依 法 操 作 ，经 1 2 0 分 钟 时 ，在 操 作 容 器 中 加 预 热 至 37°C的
0. 235mol/L磷 酸 氢 二 钠 溶 液 400ml，转 速 不 变 ，继 续 依 法 操
作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5 ml ，精 密 加
O.25mol/L氢 氧 化 钠 溶 液 1ml，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 精 密
称 取 奥 美 拉 唑 对 照 品 约 2 0 m g ，置 1 0 0 ml 量 瓶 中 ，加 乙 醇 10ml
溶 解 后 ，用 混 合 溶 出 介 质 [氯 化 钠 的 盐 酸 溶 液 -O.235mol/L磷
酸 氢 二 钠 溶 液 （5 : 4)]稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，精 密 量 取 5m l，置
5 0 m l 量 瓶 （2 0 m g 规 格 ）或 1 0 0m l量 瓶 （1 0 m g 规 格 ）中 ，用 混 合 甲 基 ]亚 硫 酰 基 ]-1H-苯 并 咪 唑 钠 盐 一 水 合 物 。按无水、无溶
溶 出 介 质 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ；精 密 量 取 5ml ，精 密 加 O.25mol/L
氢 氧 化 钠 溶 液 1ml，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 取 供 试 品 溶 液 与
对 照 品 溶 液 ，照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，计 算 每 粒 的 溶 出
量 。 限 度 为 标 示 量 的 8 0 % ，应 符 合 规 定 。
耐 酸 力 如 平 均 溶 出 量 不 小 于 标 示 量 的 90% ，则 不 再 进
行 测 定 。取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0 93 1第 一
法 ），以 氯 化 钠 的 盐 酸 溶 液 （取 氯 化 钠 lg，加 盐 酸 3. 5ml，加 水 至
500ml)500ml为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 1 0 0 转 ，依 法 操 作 ，经
120分 钟 时 ，取 下 转 篮 ，用 水 洗 转 篮 内 颗 粒 至 洗 液 呈 中 性 ，用 少
量 磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H 11.0)将 颗 粒 移 至 100ml棕 色 量 瓶 中 ，照
含 量 测 定 项 下 的 方 法 ，自“加 乙 醇 20ml”起 依 法 测 定 ，按 外 标 法
以 峰 面 积 计 算 ，6 粒 中 每 粒 含 量 不 得 低 于 标 示 量 的 90% ; 如 有
1? 2粒 小 于 标 示 量 的 9 0 % ，平 均 含 量 不 得 低 于 标 示 量 的 90% 。
其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103) 。
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为
填 充 剂 ；以 O.Olmol/L磷 酸 氢 二 钠 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至
7. 6)-乙 腈 （75 : 25)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 3 0 2 n m 。 理 论 板 数
按 奥 美 拉 唑 峰 计 算 不 低 于 2000。
测 定 法 取 本 品 2 0 粒 ，精 密 称 定 ，计 算 平 均 装 量 。 取 内
容 物 ，混 合 均 匀 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 奥 美 拉 唑
2 0 m g )置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，加 乙 醇 2 0 m l与 磷 酸 盐 缓 冲 液
(pH 1 1 .0 )约 60ml，超 声 使 奥 美 拉 唑 溶 解 ，用 磷 酸 盐 缓 冲 液
(pH 11.0)稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5ml，置
50ml量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量
取 20pJ注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 奥 美 拉 唑 对 照 品
约 20mg，精 密 称 定 ，置 100m l量 瓶 中 ，加 乙 醇 2 0 m l与 磷 酸 盐
缓 冲 液 （pH 11.0)约 60ml，振 摇 使 溶 解 ，用 磷 酸 盐 缓 冲 液
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中 国 药 典 2015年版
( p H 11.0)稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5ml,置 50ml童瓶
中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，同 法 测 定 。按外标法以峰面积计
算 ，即 得 。
【类 别 】 同 奥 美 拉 唑 。
【规 格 】 （l)10mg (2)20mg
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 ，在 干 燥 处 保 存 。
注 ：磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H 11.0)
取 0. 2 5m o l/L磷 酸 钠 溶 液 110ml和 0. 5mol/L磷酸氢二
钠 溶 液 220ml，用 水 稀 释 至 1000ml，摇 匀 ，即得。
奥美拉唑钠
A o m eilazuona
Omeprazole Sodium
C 17H 18N 3Na()3S* H 20 385.41
本 品 为 5-甲 氧 基 -2-[[(4-甲 氧 基 -3，5-二甲基-2-吡啶基）
剂 物 计 算 ，含 C 17H 18N 3Na()3S 不 得 少 于 98.5% 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ;无臭;有引
湿性。
本 品 在 水 中 易 溶 ，在 甲 醇 或 乙 醇 中 略 溶 ，在二氯甲烷中
微溶。
【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 ，用 0. lmol/L氢氧化钠溶液制成每
l m l 中 约 含 20叫 的 溶 液 ，照 紫 夕 卜 可 见 分 光 光 度 法 （通则
0401)测 定 ，在 2 7 6 n m 与 3 0 5 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在
305n m 与 2 7 6 n m 波 长 处 的 吸 光 度 比 值 应 为 1. 6?1.8。
(2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 (光谱集1051
图 ）一 致 。
( 3 ) 本 品 的 水 溶 液 显 钠 盐 鉴 别 （1)的 反 应 (通 则 0301)。
【检 查 】 喊 度 取 本 品 0.2g，加 水 10ml使溶解，依法测
定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 10. 3? 11. 3 。
溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0. 2g，加 水 10ml使溶解，
溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0902第
一 法 ）比 较 ，不 得 更 浓 ；如 显 色 ，与 黄 色 1 号标准比色液(通则
0 9 0 1 第 一 法 ）比 较 ，不 得 更 深 。
有 关 物 质 避 光 操 作 。 取 本 品 ，加流动相溶解并稀释制
成 每 l m l 中 约 含 0. 2 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ;精密量取
lml，置 200ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作为对照溶
液 ;另 取 奥 美 拉 唑 钠 对 照 品 约 l m g 与 5-甲氧基-2-[[4-甲氧基-
3 ，5-二 甲 基 -2-吡 啶 基 ）甲 基 ]磺 酰 基 ]-1H-苯并咪唑(杂质I)对