Page 1459 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

奥美拉唑
奥美拉唑
A o m e ila zu o
Omeprazole
本 品 为 5-甲 氧 基 2-[[(4-甲 氧 基 -3 ，5-二 甲 基 -2-P比 啶 基 ）
甲 基 」亚 硫 酰 基 ]-1 H - 苯 并 咪 唑 。 按 十 燥 品 计 算 ，含
C l7H p N 3()3S F 得 少 于 98. 5 % 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 ；遇 光 易
变色。
本 品 在 二 氯 甲 烷 中 易 溶 ，在 甲 醇 或 乙 醇 中 略 溶 ，在 丙 酮 中
微 溶 ，在 水 中 不 溶 ；在 0 . l m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 中 溶 解 。
【鉴 别 】 （1 )取 本 品 约 3 m g ，加 0 . l m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 得 过 0. 5 % (通 则 0831) 。
3 m l 溶 解 后 ，加 硅 钨 酸 试 液 1ml，摇 匀 ，滴 加 稀 盐 酸 数 滴 ，即产
生白色絮状沉淀。
(2 )取 本 品 ，加 0 .l m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 制 成 每 l m l 中约
含 15哗 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在
2 7 6 n m 与 305n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 2 5 6 n m 与 28l n m 的 0 8 2 1 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。
波长处有最小吸收。
(3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 6 75
图 ）一 致 。
【检 查 】 二 氯 甲 烷 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0. 5g，
加 二 氯 甲 烷 2 5 m l 溶 解 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 色 ，立 即 照 紫
外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 4 4 0 n m 的 波 长 处 测 定 吸
光 度 ，不 得 过 0 . 1 0 。
有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，用 流 动 相 制
成 每 lml中 约 含 0.2 m g 的 供 试 品 溶 液 与 每 l m l 中 约 含 2俾 的对
照 溶 液 ;另 取 奥 美 拉 唑 对 照 品 约 l m g 与 5-甲 氧 基 -2-[[(4-甲氧
基 -3，5-二 甲 基 -2 -卩比啶基）甲 基 ] 磺 酰 基 ]_1 苯 并 咪 唑 （杂
质 T )对 照 品 约 l m g ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 至 1 0 m l ，摇 匀 ，取
20^1注 入 液 相 色 谱 仪 ，照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 ，
用 辛 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 0 .0 1 m o l / L 磷 酸 氢 二 钠
溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至 7.6)-乙 腈 （75 : 25)为 流 动 相 ；检
测 波 长 为 280nm;理 论 板 数 按 奥 美 拉 唑 峰 计 算 不 低 于 2000，奥
美 拉 唑 峰 与 杂 质 丨 峰 的 分 离 度 应 大 于 2 .0 。 精 密 量 取 对 照 溶 液
与 供 试 品 溶 液 各 2 0 ^1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主
成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单
个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 . 3 倍 （0.3% ) ，
各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1.0 % ) 。
残 留 溶 剂 取 本 品 约 0.3g，精 密 称 定 ，置 1 0 m l 顶 空 瓶 中 ，
精 密 加 N ，]V-二 甲 基 甲 酰 胺 3 m l 使 溶 解 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶
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中 国 药 典 20 1 5 年版
液 ；另 取 甲 醇 、丙 酮 、乙 腈 、二 氯甲 烷 与 甲 苯 各 适 量 ，精密称定，
加 iV，N - 二 甲 基 甲 酰 胺 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lml中分别约
含 甲 醇 0. 3 m g 、丙 酮 0. 5 m g 、乙 腈 41叫 、二氯甲烷60畔与甲苯
89吨 的 混 合 溶 液 ，精 密 量 取 3ml，置 10ml顶空瓶中，密封，作
为 对 照 品 溶 液 。 照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第二法)试验，
以 6 % 氰 丙 基 苯 基 - 9 4 % 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 (或极性相近)为固定
液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ；起 始 温 度 为 50°C，维 持 7 分钟，以每
分 钟 15°C的 速 率 升 温 至 110°C，冉 以 每 分 钟 20°C的速率升温
至 190°C，维 持 5 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 150°C;检测器温度为
220°C;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 95°C，平 衡 时 间 为 45分钟。取对照
品 溶 液 顶 空 进 样 ，各 成 分 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。再
取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记录色谱图，按外
标 法 以 峰 面 积 计 算 ，甲 醇 、丙 酮 、乙 腈 、二氯甲烷与甲苯的残留
量均应符合规定。
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 60°C减 压 干 燥 4 小时，减失重量不
炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og，依 法 检 查 （通 则 0841)，遗留残
淹 不 得 过 0.1% 。
重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依法检查(通则
【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0 .2 g ，精 密 称 定 ，加乙醇-水(4 :
1)5 0 m l 使 溶 解 ，照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701 )，用氢氧化钠滴定
液 （0 . lmol/L)滴 定 。 每 l m l 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （O.lmol/L)相
当于 34. 54m g 的 C 17 H 19 N 3()3 S 。
【类 别 】 质 子 泵 抑 制 药 。
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 ，在 干 燥 、冷 处 保 存 。
【制 剂 】 （1 )奥 美 拉 唑 肠 溶 片 （2 )奥美拉唑肠溶胶囊
附：
杂质I
C 17H 19N 3()4S 361.42
5-甲 氧 基 -2-[[(4-甲 氧 基 -3，5_二 甲 基 -2-P比啶基）甲基]磺
酰 基 ]-1 H -苯 并 咪 唑
奥美拉唑肠溶片
Aomeilazuo Changrongpian
Omeprazole Enteric-coated Tablets
本 品 含 奥 美 拉 唑 （C17H 19N3()3S ) 应为标示量的90.0% ?
110. 0% 。