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双氢青蒿素片 中 国 药 典 2015年版
【鉴 别 】 （1)取 本 品 与 双 氢 青 蒿 素 对 照 品 各 适 量 ，分别加 色谱条 件与 系统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶
甲 苯 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 为 填 充 剂 （C A P C E L L P A K C18 M G II，4. 6 m m X 1 0 0 m m ，3jLtm
品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，分别 或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）；以 乙 腈-水 （60 ：40)为 流 动 相 ；流速为
精 密 吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 10M 1，点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 每 分 钟 0. 6ml;检 测 波 长 为 2 1 6 n m 。取 双 氢 青 蒿 素 与 青 蒿 素
石 油 醚 （沸 程 为 40?60°C)-乙 醚 （1 : 1)作 为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 对 照 品 各 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 双 氢
干 ，喷 以 2 % 香 草 醛 的 硫 酸 乙 醇 溶 液 （20— 100)，在 8 5 ° C 加热 青 蒿 素 与 青 蒿 素 各 l m g 的 混 合 溶 液 ，量 取 20fxl注 人 液 相 色 谱
10?2 0 分 钟 至 斑 点 清 晰 。供 试 品 溶 液 所 显 主 斑 点 的 位 置 和 仪 ，记 录 色 谱 图 ，双 氢 青 蒿 素 呈 现 两 个 色 谱 峰 ，各 成 分 峰 之 间
颜色应与对照品溶液主斑点一致。 的分离度均应大于2.0。
(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 测 定 法 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 二 甲 基 亚 砜 溶 解 并 定
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 4 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精
密 量 取 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 双 氢 青 蒿 素 对
(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 696 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 双 氢 青 蒿 素 峰 面
图 ）一 致 。 积 计 算 （若 双 氢 青 蒿 素 出 现 两 个 色 谱 峰 ，则 以 双 氢 青 蒿 素 两 峰
面 积 的 和 计 算 ），即 得 。
以 上 （1) 、（2)两 项 可 选 做 一 项 。
【检 查 】 有 关 物 质 临 用 新 制 。取 本 品 0. 2 5 g ，置 25ml 【类 别 】 抗 疟 药 。
量 瓶 中 ，加 甲 醇 适 量 ，超 声 使 双 氢 青 蒿 素 溶 解 ，用 甲 醇 稀 释 至 【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 ，在 阴 凉 处 保 存 。
刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l ，置 2 0 0 m l 量 瓶 【制剂】 双氢青 蒿素 片
中 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照 高 效 液 相 色
谱 法 （通 则 0512) 测 定 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 双氢青蒿素片
( C A P C E L L P A K C18 M G II >4. 6 m m X 1 0 0 m m ，3 p m 或 效 能
相 当 的 色 谱 柱 以 水 为 流 动 相 A ; 以 乙 腈 为 流 动 相 B ;流速为 Shuangqing Qinghaosu Pian
每 分 钟 0.6ml;检 测 波 长 为 216nm。按 下 表 进 行 梯 度 洗 脱 。
取 双 氢 青 蒿 素 （出 现 两 个 色 谱 峰 ）与 青 蒿 素 对 照 品 各 适 量 ，加 Dihydroartemisinin Tablets
甲 醇 适 量 ，超 声 使 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 双 氢 青 蒿 素 与
青 蒿 素 各 l m g 的 混 合 溶 液 ，取 2 ( ^ 1 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 本 品 含 双 氢 青 蒿 素 （C 15H 24 0 5)应 为 标 示 量 的 90.0% ?
谱 图 ，调 节 流 动 相 比 例 ，使 青 蒿 素 色 谱 峰 的 保 留 时 间 约 为 10 110. 0 % 。
分钟， 双氢青蒿素和沴双氢青蒿素相对青蒿素的保留时间
约 为 0 . 6 和 0 .8 ，各 成 分 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 大 于 2. 0。精密 【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。
量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 20/xl，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 【鉴 别 】 （1)取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 双 氢 青 蒿 素
录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，大 于 对 照 溶 液 2 0 m g ) , 加 无 水 乙 醇 2 m l 使 双 氢 青 蒿 素 溶 解 ，滤 过 ，滤 液中 加
两 主 峰 面 积 和 的 0. 5 倍 (0. 2 5 % ) 且 不 大 于 对 照 溶 液 两 主 峰 面 碘 化 钾 试 液 2 m l 与 稀 硫 酸 4 m l ，摇 匀 ，加 淀 粉 指 示 液 数 滴 ，溶
积 和 （0. 5 % ) 的 杂 质 峰 个 数 不 得 多 于 1 个 ，其 他 单 个 杂 质 峰 面 液即显蓝紫色。
积 不 得 大 于 对 照 溶 液 两 主 峰 面 积 和 的 0. 5 倍 （0. 2 5 % ) ，各杂 (2)取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 双 氢 青 蒿 素 2 0 m g ) ，
质峰面积的和不得大于对照溶液两主峰面积和的2 倍 加 二 氯 甲 烷 1 0 m l ，振 摇 ，使 双 氢 青 蒿 素 溶 解 ，滤 过 ，滤 液 蒸
(1.0% ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 两 主 峰 面 积 和 发 至 约 2m 1，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 双 氢 青 蒿 素 对 照 品 适
0. 1 倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 。 量 ，加 二 氯 甲 烷 溶 解 并 制 成 每 l m l 中 含 l O m g 的 溶 液 ，作为
对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0 5 0 2 ) 试 验 ，吸 取 上 述 两
时 间 （分 钟 ） 流动相A(%) 流动相B(%) 种 溶 液 各 1(^1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以甲苯-丙
0 40 60 酮 -冰 醋 酸 （90 : 10 : 2 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，喷 以 2 % 香
17 40 60 草 醛 硫 酸 溶 液 ，供 试 品 溶 液 所 显 主 斑 点 的 位 置 和 颜 色 应 与
0 对照品溶液主斑点一致。
30 40 100 【检 查 】 有 关 物 质 临 用 新 制 。取 本 品 细 粉 适 量 （约相
31 40 60 当 于 0.25g)，置 2 5 m l 量 瓶 中 ，加 甲 醇 适 量 ，超 声使 双氢青蒿素
40 60 溶 解 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶
液 ;精 密 量 取 1 m l ，置 2 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇
干 燥 失 重 取 本 品 ，置 五 氧 化 二 磷 干 燥 器 中 减 压 干 燥 至 勻 ，作 为 对 照 溶 液 。照 双 氢 青 蒿 素 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。
恒 重 ，减 失 重 量 不 得 过 0 . 5 % (通 则 0831) 。 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于
对 照 溶 液 两 主 峰 面 积 的 和 （0. 5 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大
炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g，依 法 检 査 （通 则 0841) ，遗 留 残
渣不 得 过 0.1% 。
重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通则
0 8 2 1 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
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