Page 1452 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中国药典2015年 版 奥卡西平
长为272nm。理 论 板 数 按 奥 扎 格 雷 峰 计 算 不 得 低 于 2000，奥 扎 滴 定 ，消 耗 盐 酸 滴 定 液 (0. Olmol/L)不 得 过 1. 2ml。
格雷峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。精 密 量 取 供 试 品
溶液与对照溶液各20^1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 甲 醇 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释
主成分峰保留时间的2. 5 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 制 成 每 l m l 中 含 0. 5 m g 的 溶 液 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ，
蜂，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 4 倍 与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0 9 0 2 第 一 法 ）比 较 ，不 得 更 浓 ；如 显
(0.2%)，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 (0.5% ) 。 色 ，与 黄 色 2 号 或 黄 绿 色 2 号 标 准 比 色 液 （通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）
比 较 ，不 得 更 深 。
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得
过0.5% (通则 0831) 。 氯 化 物 取 本 品 l.Og，加 水 100ml，煮 沸 ，放 冷 ，滤 过 ，取
续 滤 液 25ml，依 法 检 查 （通 则 0801)，与 标 准 氯 化 钠 溶 液 3. 5ml
重 金 属 取 本 品 l.Og，依 法 检 查 （通 则 0 8 2 1 第 二 法 ），含 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 （0.014% ) 。
重金属不得过百万分之十。
硫 酸 盐 取 本 品 l.Og，加 水 100ml，煮 沸 ，放 冷 ，滤 过 ，取
【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. lg，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸 25ml使 续 滤 液 40ml，依 法 检 查 （通 则 0802)，与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 1. 2ml
諸 ，加 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ，用 高 氯 酸 滴 定 液 （0. lmol/L)滴 定 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 （0 . 0 3 % ) 。
至溶液显蓝绿色，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 高
氣酸滴定液(0. lmol/L)相 当 于 12. 52mg 的 C 13H ? N 2N a O z 。 有 关 物 质 避 光 操 作 。 临 用 新 制 。取 本 品 4 0 m g ，置 20ml
量 瓶 中 ，加 乙 腈 8 m l ，超 声 使 溶 解 ，用 0.05 mo l / L磷 酸 二 氢 钾
【类别】 抗 凝 血 药 。 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3.0)稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试
【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml，置 2 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻
度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。 除 检 测 波 长 为 2 3 0 n m 夕卜，照 含 量 测
奥卡西平 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20pl，
分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 4
Aokaxiping 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得
大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 . 4 倍 （0.2% ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和
Oxcarbazepine 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0. 5 % ) 。
o 残 留 溶 剂 取 本 品 约 0 . 3 1 g ，精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ，精 密
加 N ，N - 二 甲 基 甲 酰 胺 5m l，摇 匀 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精
C 15H 12N 2C)2 252. 27
本 品 为 10，11-二 氢 -10-氧 代 -5H-二 苯 并 o ，/ ] 氮 杂 草 -5-甲 密 称 取 甲 醇 、二 氯 甲 烷 、无 水 乙 醇 、三 氯 甲 烷 与 甲 苯 适 量 ，用
* 胺。按 干 燥 品 计 算 ，含 C 15H 12N 2C)2应 为 9 8 . 0 % ? 102.0% 。 JV，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 约 含 甲 醇
【性状】 本 品 为 白 色 至 微 黄 色 的 结 晶 性 粉 末 ；几 乎 无 臭 。 1 8 8 哗 、二 氯 甲 烷 3 8 啤 、乙 醇 3 1 0 网 、三 氯 甲 烷 3. 8 Mg 与 甲 苯
本 品 在 三 氯 甲 烷 中 略 溶 ，在 甲 醇 、丙 酮 或 二 氯 甲 烷 中 微 5 6 ^ g 的 溶 液 ，精 密 量 取 5ml ，置 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作 为 对 照 品 溶
擦，在 水 或 乙 醇 中 几 乎 不 溶 ；在 O . l m o l / L 盐 酸 溶 液 或 液 。 照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0 8 6 1 第 二 法 ）测 定 ，以 聚 乙 二 醇
0.lmol/L氢 氧 化 钠 溶 液 中 几 乎 不 溶 。 为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ；起 始 温 度 为 35°C，保 持 7 分
【鉴别】 （1)取 本 品 约 0. lg，加 硝 酸 2ml ，置 水 浴 上 加 热 ， 钟 ，以 每 分 钟 8°C的 速 率 升 温 至 70°C，再 以 每 分 钟 40°C的 速 率
即显橙红色。 升 温 至 2 0 0 ° C ，保 持 1 分 钟 ；检 测 器 温 度 为 250°C;进 样 口 温 度
(2)取 本 品 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20叫 为 200°C。顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 90°C，平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取
的溶液，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 254nm
与305nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 2 4 8 n m 与 2 8 1 n m 的 波 长 处 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，各 成 分 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。
有最小吸收。 再 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 ，分 别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 。
(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （通 则 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，甲 醇 、二 氯 甲 烷 、乙 醇 、三 氯 甲 烷 与 甲
0402)。 苯的残留量均应符合规定。
【检查】 酸 碱 度 取 本 品 l.Og，加 水 20ml，搅 拌 1 5 分
钟 ，滤过，取 续 滤 液 10ml，加 酚 酞 指 示 液 1 滴 ，用 氢 氧 化 钠 滴 定 干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得
液(O.Olmol/L)滴 定 ，消 耗 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （O.Olmol/L) 不 得 过 0. 5 % (通则 0831) 。
过0.7ml;再 加 甲 基 红 指 示 液 3 滴 ，用 盐 酸 滴 定 液 （O.Olmol/L)
、 炽 灼 残 渣 取 本 l.Og，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗 留 残
渣 不 得 过 0.1% 。
重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通 则
0 8 2 1 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 乙 腈 _0. 0 5 m o l / L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （用 磷 酸 调 节
p H 值 至 3.0)(40 : 60)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 5 6 n m 。 理 论
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