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中国药典2015年 版                                                 氯膦酸二钠肢囊

30°C，以 水 为 流 动 相 A ，0. l m o l / L 氢 氧 化 钾 溶 液 为 流 动 相 B ，  含 无 水 氯 膦 酸 二 钠 1 . 2 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量
按 下 表 程 序 进 行 线 性 梯 度 洗 脱 ，流 速 为 每 分 钟 1.2ml。 理 论           取 适 量 ，用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 无 水 氯 膦 酸 二 钠 12冲
板 数 按 亚 磷 酸 峰 计 算 不 低 于 5000。 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、对          的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 ；另 取 氯 化 钠 对 照 品 适 量 ，加 水 溶 解 并
照溶液、对 照 品 溶 液 （1)、对 照 品 溶 液 （2 ) 与 对 照 品 溶 液 （3 ) 各         稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 氯 离 子 0. 6 ^ g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶
25#，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。 供 试 品 溶 液 的 色 谱          液 。照 氯 膦 酸 二 钠 有 关 物 质 项 下 的 方 法 试 验 。供 试品 溶 液的
图中如有与对照品溶液（1)、（2 ) 、（3 ) 各 主 峰 保 留 时 间 一 致 的                色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，除 氯 离 子 峰 外 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大
杂质峰，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，均 不 得 过 0.5% ，其 他 单 个 杂            于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 5 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不
质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 5 % ) ，其 他     得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1. 5 倍 （1. 5 % ) 0
各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1.0% ) 。
                                                                  细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1143)，每 l m g 无
时间（分 钟 ）     流动相A ( % )   流动相B ( % )                        水 氯 膦 酸 二 钠 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 6 0 E U 。
       0              80           20
                      50           50                             无 菌 取 本 品 ，经 薄 膜 过 滤 法 处 理 ，用 0. 1% 无 菌 蛋 白 胨
     20               50           50 .                     水 溶 液 分 次 冲 洗 （每 膜 不 少 于 300ml) ，以 金 黄 色 葡 萄 球 菌 为
     24               80          20                        阳 性 对 照 菌 ，依 法 检 查 （通 则 1101)，应 符 合 规 定 。
     25               80          20
     30                                                           其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。
                                                                  【含 量 测 定 】 照 离 子 色 谱 法 （通 则 0513)测 定 。
   干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 应 为                    色谱条件与系统适用性试验用阴离子交换色谱柱
19.0%?20. 5% (通则 0831) 。                                    (IonPac A S 1 1 - H C 或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）；以 4 5 m m o l / L 氢 氧
                                                            化 钾 溶 液 为 流 动 相 ，流 速 为 每 分 钟 1.2ml;检 测 器 为 电 导 检 测
    重 金 属 取 本 品 1. 0 g ，加 醋 酸 盐 缓 冲 液 （p H 3. 5 ) 2 m l 与   器 ，检 测 方 式 为 抑 制 电 导 检 测 ；柱 温 为 30°C ;理 论 板 数 按 氯 膦
水适量使溶解成25ml，依 法 检 查 （通 则 0 8 2 1 第 一 法 ），含 重 金              酸 二 钠 峰 计 算 不 低 于 2000。
                                                                  测 定 法 精 密 量 取 本 品 2 m l ，置 10 0 m l 量 瓶 中 ，用 水 稀 释
属不得过百万分之二十。                                                 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5m l ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻
    【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0.12g，精 密 称 定 ，置 锥 形 瓶 中 ，加          度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 25pJ注 人 液 相 色 谱 仪 ，
                                                            记 录 色 谱 图 ；另 取 氯 膦 酸 二 钠 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 水 溶
lmol/L氢 氧 化 钠 溶 液 15ml，加 热 回 流 4 5 分 钟 ，放 冷 ，用 水 定          解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lml中 约 含 无 水 氯 膦 酸 二 钠 120^g的溶
量移至烧杯中，加 lO m o l / L 硝 酸 溶 液 6 ml ，照 电 位 滴 定 法 （通          液 ，同 法 测 定 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
则_ 1 ) ，用 硝 酸 银 滴 定 液 （O.lmol/L)滴 定 。 每 l m l 硝 酸 银                【类 别 】 同 氯 膦 酸 二 钠 。
                                                                  【规 格 】 5ml : 0. 3g(按 C H 2C12N a 2C)6P 2 计 ）
滴定液(0. lmol/L)相 当 于 14. 44m g 的 C H 2Cl2N a 20 6P 2 。              【贮 藏 】 密 闭 ，在 阴 凉 处 保 存 。

【类别】 钙 代 谢 调 节 药 。

【贮藏】 密 封 保 存 。      y

【制剂】 （1)氯 膦 酸 二 钠 注 射 液 （2)氯 膦 酸 二 钠 胶 囊

              氯膦酸二钠注射液                                                        氯膦酸二钠胶囊

                   LUIinsuan^erna Zhusheye                                          Lulinsuan^erna Jiaonang

          Clodronate Disodium Injection                                   Clodronate Disodium Capsules

     本品为氯膦酸二 钠的 灭菌水 溶液 。含 氯 膦 酸 二 钠 按 无 水                          本 品 含 氯 膦 酸 二 钠 按 无 水 氯 膦 酸 二 钠 （C H 2C12N a 2()6P 2)
氣膦酸二钠（CH2Cl2Na2〇 6P2) 计 ，应 为 标 示 量 的 95.0% ?                 计 ，应 为 标 示 量 的 95. 0 % ? 105. 0 % 。
105.0% 。
                                                                    【性 状 】 本 品 内 容 物 为 白 色 或 类 白 色 颗 粒 。
     【性状】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。                             " 【鉴 别 】、 （1)取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 无 水 氯 膦 酸 二
    【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 无 水 氯 膦 酸 土 钠
0.3g)，用 稀 盐 酸 调 节 p H 值 至 3. 8 ? 4.0，置 水 浴 上 蒸 发 至 近         钠 0. 4g)，加 水 1 5 m l 使 氯 膦 酸 二 钠 溶 解 ，滤 过 ，取 滤 液 ，用 稀 盐
干，残 渣 置 五 氧 化 二 磷 减 压 干 燥 器 中 干 燥 2 小 时 ，照 氯 膦 酸 二           酸 调 节 p H 值 至 3. 8? 4. 0 ，置 水 浴 上 蒸 发 至 近 干 ，残 渣 置 五 氧
钠项下的鉴别试验，显 相 同 的 结 果 。                                       化 二 磷 减 压 干 燥 器 中 干 燥 2 小 时 ，照 氯 膦 酸 二 钠 项 下 的 鉴 别
    (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的          试 验 ，显 相 同 的 结 果 。
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
    【检查】 p H 值 应 为 4. 5? 5.5 (通 则 0631) 。                           (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
    有 关 物 质 精 密 量 取 本 品 适 量 ，用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中           保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

                                                                   【检 查 】 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0103) 。

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