Page 1448 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中 国 药 典 2015 年取                                              氯噻酮

      有 关 物 质 取 本 品 ，用 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中                            氯磺丙脲片
约 含 0 . 7 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1m l，置
1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。                                 Luhuangbingniao Pian
照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅
胶 为 填 充 剂 ，以 磷 酸 二 氢 铵 溶 液 （取 磷 酸 二 氢 铵 1.725g，加 水                             Chlorpropamide Tablets
3 0 0 m l 使 溶 解 ，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3. 50士 0. 05)-乙 腈 （375 :
625)为 流 动 相 ，调 节 流 速 使 氯 磺 丙 脲 峰 的 保 留 时 间 约 为 9 分                 本 品 含 氯 磺 丙 脲 （c 1() h 13 c i n 2o 3s ) 应 为 标 示 量 的
钟 ，检 测 波 长 为 2 0 0 n m 。 取 本 品 约 7. 5 m g ，加 流 动 相 100ml，振   9 3 . 0 % ? 107.0% 。
摇 使 溶 解 后 ，加 热 回 流 3 0 分 钟 ，放 冷 ，取 溶 液 20 ^1 注 入 液 相
色 谱 仪 ，色 谱 图 中 氯 磺 丙 脲 峰 与 降 解 产 物 峰 （相 对 保 留 时 间 约                 【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。
为 0. 8)的 分 离 度 应 大 于 6. 0 。 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶              【鉴 别 】 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 氯 磺 丙 脲 0.5g) ，用
液 各 20^x1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留         丙 酮 提 取 5 次 ，每 次 4 m l ，合 并 提 取 液 ，滤 过 ，取 滤 液 置 水 浴 上
时 间 的 2. 5 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 相 对 保 留 时 间 为          蒸 干 ，残 渣 照 氯 磺 丙 脲 鉴 别 项 下 试 验 ，显 相 同 的 结 果 。
0.67? 0. 7 4 的 杂 质 峰 （1,3-二 丙 基 脲 ），其 峰 面 积 乘 以 3 . 9 后            【检 查 】 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。
不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 3 倍 （0. 3 % ) ;如 有 相 对 保 留            【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适
时 间 为 0. 76? 0. 8 1 的 杂 质 峰 （4-氯 苯 磺 酰 胺 ），其 峰 面 积 乘 以       量 （约 相 当 于 氯 磺 丙 脲 0. 3g) ，照 氯 磺 丙 脲 含 量 测 定 项 下 的 方
0. 8 6 后 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 3 倍 (0. 3 % ) ;其 他 单   法 测 定 。 每 l m l 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0. lmol/L)相 当 于 27. 6 7 m g
个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 3 倍 （0. 3 % ) ，     的 C 10H 13Cl N 2O 3S 。
各 杂 质 峰 面 积 （已 知 杂 质 峰 面 积 乘 以 相 应 的 校 正 因 子 ）的 和 不                 【类 别 】 同 氯 磺 丙 脲 。
得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1.0% ) 。 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小                【规 格 】 (1)0. lg (2)0. 25g
于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 0 2 倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 。                        【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。

      干 燥 失 重 取 本 品 ，在 80°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得                                 氯噻酮
过 1.0% (通则 0831) 。
                                                                                                Lusaitong
      炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1 % (通 则 0841) 。
      重 金 属 取 本 品 0. 50g，依 法 检 查 （通 则 0 8 2 1 第 三 法 ），含                               Chlortalidone
重金属不得过百万分之二十。
      【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 6 g ，精 密 称 定 ，加 中 性 乙 醇 （对                                                       o
酚 酞 指 示 液 显 中 性 ）2 0 m l 溶 解 后 ，加 酚 酞 指 示 液 3 滴 ，用 氢 氧
化 钠 滴 定 液 （O . l m o l / L ) 滴 定 。 每 l m l 氢 氧 化 钠 滴 定 液                                                                               C1
(0. lmol/L)相 当 于 27. 6 7 m g 的 C 10H 13C 1 N 20 3S 0
       【类 别 】 降 血 糖 药 。                                                                                      C 14H n C l N 20 4S 338. 76
       【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。                                       本 品 为 5-(2 ，3-二 氢 -1-羟 基 -3-氧 代 -1H-异 氮 杂 茚 -1-基 )-
       【制 剂 】 氯 磺 丙 脲 片                                      2-氯 苯 磺 酰 胺 。 按 干 燥 品 计 算 ，含 C 14 H ? C 1 N 20 4S 应 为
                                                             9 8 . 0 % ? 102.0% 。
附:                                                                  【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 ，无 味 。
                                                                    本 品 在 甲 醇 或 丙 酮 中 溶 解 ，在 乙 醇 中 微 溶 ，在 水 、三 氯 甲
U 3 -二 丙 基 脲                                                 烷或乙醚中几乎不溶。
                                                                   【鉴 别 】 （1)取 本 品 5 0 m g ，加 硫 酸 3 m l ，即 显 深 黄 色 。
                           一c h 3                                  (2)取 本 品 ，加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含
                                                             0. l O m g 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 (通 则 0401)测 定 ，在
                        C 7H 16N 20 144.21                   275nm与 284nm的波长处有最大吸收。
                                                                   (3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 673
4-氣 苯 磺 酰 胺                                                  图 ）一 致 。
                                                                   【检 查 】 氯 化 物 取 本 品 0. 5 0 g ，加 水 5 0 m l，振 摇 5 分
                    o、                                       钟 ，滤 过 ，取 滤 液 2 0 m l ，依 法 检 查 （通 则 0801) ，与 标 准 氯 化 钠

             clX r                                                                                    1401

                        C 6H 6C 1 N 0 2S 191.64
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