Page 1449 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

氯噻酮片
溶 液 7. 0 m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 （0. 035% ) 。
有 关 物 质 取 本 品 ，加 丙 酮 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约
含 2 0 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用 丙 酮 稀
释 制 成 每 l m l 中 含 0. 2 0 m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 薄 层
色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 lOpl，分 别 点
于 同 一 硅 胶 G F 254薄 层 板 上 ，以 二 氧 六 环 -异 丙 醇 -甲 苯 -浓 氨
溶 液 （30 ：30 ：30 ：20)为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，雩 紫 外 光 灯
(254nm)下 检 视 。供 试 品 溶 液 如 显 杂 质 斑 点 ，与 对 照 溶 液 的 '， 5 0 m l量 瓶 中 ，加 盐 酸 溶 液 （9— 100)2m l，用甲醇稀释至刻度，
主 斑 点 比 较 ，不 得 更 深 。
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得
过 0. 5 % (通则 0831) 。
炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗 留 残
濱 不 得 过 0. 1% 。
重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通 则
0 8 2 1 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为
填 充 剂 ；以 O .O lm o l/L 磷 酸 氢 二 铵 -甲 醇 （3 : 2) ，并 用 磷 酸 调
节 p H 值 至 5 . 5 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 254nm。理 论 板 数 按
氯 噻 酮 峰 计 算 不 低 于 1500。
测 定 法 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 甲 醇 少 量 溶 解 后 ，用 甲
醇 -水 （2 ：3)定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ，精
密 量 取 20^1注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 氯 噻 酮 对 照
品 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
【类 别 】 利 尿 药 。
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
【制剂 】 氯 噻 酮 片
氯噻酮片
Lusaitong Pian
Chlortalidone Tablets
本 品 含 氯 噻 酮 （C 14 H n C1 N 20 4S )应 为 标 示 量 的 93. 0 % ?
107. 0 % 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。
【鉴 别 】 （1)取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 氯 噻 酮 2 0 m g ) ，
加 硫 酸 1ml，即 显 深 黄 色 ，加 水 稀 释 后 ，即 褪 色 。
(2)取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 氯 噻 酮 5 0 m g ) ，加 氢 氧 化
钠 lg，用 小 火 熔 融 ，即 放 出 氨 气 ，能 使 润 湿 的 碱 性 碘 化 汞 钾 试
纸变棕黄色。
( 3 ) 鉴 别 (2)项 下 的 残 渣 显 亚 硫 酸 盐 的 鉴 别 反 应 (通 则 0301)。 酸 二 钠 12Mg 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 ;另 取 氯 化 钠 、亚磷酸与憐
【检 查 】 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通
则 0 9 3 1第 二 法 ），以 水 9 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 100
转 ，依 法 操 作 ，经 1 小 时 时 ，取 溶 液 10ml，滤 过 ，取 续 滤 液 照 紫
夕卜-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 2 7 5 n m 的 波 长 处 测 定 吸
光 度 ；另 取 氯 噻 酮 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 成 每
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中 国 药 典 2 0 1 5 年版
l m l 中 约 含 0. lmg(lOOmg规格 ) 或 0. 05mg(50mg规格)的溶液，同
法 测 定 ，计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 70%，应符合规定。
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通则0101)。
【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研细，精密称取适
量 （约 相 当 于 氯 噻 酮 0. l g ) ，加 甲 醇 30ml，回 流 5 分钟，强力振
摇 1 5 分 钟 ，放 冷 ，滤 过 ，残 渣 用 甲 醇 洗 涤 ，合并洗液与滤液，置
100m l量 瓶 中 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5ml，置
摇 匀 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在 275nm的波长
处 测 定 吸 光 度 ；另 取 氯 噻 酮 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加甲醇溶解并
定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，精密量取5ml，自
“置 5 0 m l量 瓶 中 ”起 ，同 法 操 作 并 测 定 ，计 算 ，即得。
【类 别 】 同 氯 噻 酮 。
【规 格 】 （l)5 0 m g (2)100mg
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
氯膦酸二钠
LUIinsuan’ erna
Clodronate Disodium
C H 2Cl2N a 2()6P2 ?4 H 2() 360.92
本 品 为 二 氯 亚 甲 基 二 膦 酸 二 钠 四 水 合 物 。按干燥品计
算 ，含 无 水 氯 膦 酸 二 钠 （C H 2Cl2N a 2C)6P 2)不 得 少 于 98.0% 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ;无臭。
本 品 在 水 中 易 溶 ，在 甲 醇 、三氯甲烷或乙醚中几乎不溶;
在氢氧化钠试液中易溶。
【鉴 别 】 （1)在 105°C干 燥 至 恒 重 ，本品的红外光吸收图
谱 应 与 对 照 的 图 谱 (光 谱 集 1 2 1 9 图 ）一 致 。
(2)本 品 显 钠 盐 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301)。
【检 查 】 酸 度 取 本 品 0. lg，加 水 10ml使溶解，依法测
定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 3. 5? 4. 5 。
溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 l.Og，加 水 25m卜溶解后，溶液应
澄 清 ；如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0902第一法)比较，
不得更浓。
有 关 物 质 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加水溶解并定量稀释制成
每 l m l 中 约 含 无 水 氯 膦 酸 二 钠 1. 2 m g 的 溶 液 ，作为供试品溶
液 ；精 密 量 取 适 量 ，用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含无水氯膦
酸 对 照 品 各 适 量 ，精 密 称 定 ，分别加水溶解并定量稀释制成每
l m l 中 含 氯 离 子 0. 6吨 、亚 磷 酸 6婶 与 磷 酸 6埤 的 溶 液 ，作为
对 照 品 溶 液 （1)、（2)与 （3 ) 。 照 离 子 色 谱 法 （通 则 0513)试验，
用 阴 离 子 交 换 色 谱 柱 （IonPac A S 1 1 - H C 或效能相当的色谱
柱 ），检 测 器 为 电 导 检 测 器 ，检 测 方 式 为 抑 制 电 导 检 测 ，柱温为