Page 1442 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中 国 药 典 2015年版
水 碳 酸 钠 ，缓 缓 炽 灼 至 炭 化 ，放 冷 ，加 水 适 量 搅 拌 ，滤 过 （滤 液 如
颜 色 深 可 加 适 量 活 性 炭 脱 色 ），滤 液 加 硝 酸 使 成 酸 性 后 ，加 硝 酸
银 试 液 ，即 发 生 浅 黄 色 沉 淀 ，分 离 ，沉 淀 加 氨 试 液 使 呈 碱 性 ，加
热 至 微 沸 ，放 冷 ，滤 过 ，滤 液 加 稀 硝 酸 酸 化 ，即 发 生 白 色 沉 淀 。
(2)取 本 品 ，加 乙 二 醇 甲 醚 ，搅 拌 溶 解 ，滴 加 三 氯 化 铁 试 液
1 滴 ，即 呈 暗 绿 色 。
【检 查 】 应 符 合 乳 膏 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0109) 。
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为
填 充 剂 ；以 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 盐 缓 冲 液 （取 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠
盐 0. 5 g ，加 水 4 0 0ml，振 摇 使 溶 解 ，加 三 乙 胺 4 m l ，用 磷 酸 调 节
p H 值 至 3.0)-甲 醇 （35 : 65) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 5 4 n m 。
理 论 板 数 按 氯 碘 羟 喹 峰 计 算 不 低 于 5000。
测 定 法 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 氯 碘 羟 喹 3 m g ) ，置
1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 乙 二 醇 甲 醚 -水 （4 ?l)80ml，置 热 水 浴 中 强 力
振 摇 使 氯 碘 羟 喹 溶 解 ，放 冷 ，用 乙 二 醇 甲 醚 -水 （4 : 1) 稀 释 至
刻 度 ，摇 勻 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 2 0 y 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记
录 色 谱 图 ,?另 取 氯 碘 羟 喹 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 乙 二 醇 甲
醚 -水 (4 ：1)溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 含 30M g 的 溶 液 ，同
法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
【类 别 】 同 氯 碘 羟 喹 。
【规 格 1 10g : 0. 3g
【贮 藏 】 密 封 ，在 凉 处 保 存 。
氯雷他定
L iile ita d in g
Loratadine
C 22H 23C1 N20 2 382. 89
本 品 为 4-(8-氯 -5，6-二 氢 -11H-苯 并 [ 5 ，6]环 庚 并 [ 1 ，2-6]
吡 啶 -11-亚 基 ）-l-哌 啶 羧 酸 乙 酯 。 按 干 燥 品 计 算 ，含
C 22H 23C 1 N 20 2不 得 少 于 9 9 . 0 % .
【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。
本 品 在 甲 醇 、乙 醇 或 丙 酮 中 易 溶 ；在 o. l m o i / L 盐 酸 溶 液
中 略 溶 ；在 水 中 几 乎 不 溶 。
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 133? 137°C。
【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 lOrng，加 稀 盐 酸 溶 液 2 m l 溶 解 后 ，
加 碘 化 铋 钾 试 液 2? 3 滴 ，产 生 橙 黄 色 沉 淀 。
(2)取 本 品 适 量 ，加 乙 醇 制 成 每 l m l 中 约 含 10吨 的 溶 液 ，
氯雷他定
照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 2 4 7 n m 的 波 长
处 有 最 大 吸 收 ，在 2 3 0 n m 的 波 长 处 有 最 小 吸 收 。
(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 865
图 ）一 致 。
【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 ，用 流 动 相 制 成 每 l m l 中 含
0 . 2 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l ，置 1 0 0 m l 量
瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 高 效 液
相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充
剂 ，以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 氢 二 钾 2.28g，加 水 8 0 0 m l 使 溶
解 ，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 6.0 ，再 加 水 至 1000ml)-甲 醇 （20 ?
80)为 流 动 相 ，检 测 波 长 为 2 4 7 n m ，理 论 板 数 按 氯 雷 他 定 峰 计
算 不 低 于 2000。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 2(^1，分
别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2.5
倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不
得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 5 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的
和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1.0% ) 。
残 留 溶 剂 取 本 品 适 量 ，加 内 标 溶 液 (精 密 称 取 甲 醇 适 量 ，
加 iV，]V-二 甲 基 甲 酰 胺 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ）制 成
l m l 中 含 0. l g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 正 己 烷 、丙 酮 、
四 氢 呋 喃 、异 丙 醇 、二 氯 甲 烷 、乙 腈 、三 氯 甲 烷 、甲 苯 适 量 ，加 上 述
内 标 溶 液 制 成 每 l m l 中 含 上 述 组 分 分 别 为 0.029mg、0.5mg、
0. 072mg、0. 5mg、0. 06mg、0. 041mg、0. 006mg、0. 089mg 的 混 合 溶
液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 ( 通 则 0861第 三 法 ），用
聚 乙 二 醇 为 固 定 相 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ，程 序 升 温 ，起 始 温 度 为
40°C，维 持 10分 钟 ，以每 分 钟 20°C的 速 率 升 温 至 200°C，维 持 3 分
钟 ;进 样 口 温 度 为 220°C ;检 测 器 温 度 为 240°C ;氮 气 流 速 为 每 分 钟
3ml，分 流 比 为 10 ：1，精 密 量 取 对 照 品 溶 液 1/^1，注 入 气 相 色 谱 仪 ，
各 组 分 峰 及 内 标 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试
品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 分 别 注 人 气 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，
按 内 标 法 以 峰 面 积 计 算 。正 己 烷 、丙 酮 、四 氢 呋 喃 、异 丙 醇 、二 氯
甲 烷 、乙 腈 、三 氯 甲 烷 、甲 苯 的 残 留 量 均 应 符 合 规 定 。
氰 化 物 取 本 品 1. 0 g ，依 法 检 查 （通 则 0 8 0 6 第 一 法 ），应
符合规定。
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得
过 0. 5 % (通 则 0831) 。
炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗 留 残
渣 不 得 过 0.1% 。
重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通 则
0 8 2 1 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。
【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0 .3 g ，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸 40ml
使 溶 解 ，加 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ，用 高 氯 酸 滴 定 液 （0. lmol/L)滴
定 至 溶 液 显 蓝 色 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。 每 l m l 的
高 氯 酸 滴 定 液 (0. l m o l / U 相 当 于 38. 2 9 m g 的 G H 23C1N2C)2 。
【类 别 】 抗 组 胺 药 ^
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
【制 剂 】 （1)氯 雷 他 定 片 （2 ) 氯 雷 他 定 胶 囊 （3 ) 氯 雷
他定颗粒
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