Page 1437 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

氯氮平片
渣 不 得 过 0.1% 。
重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通 则
0 8 2 1 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。
【含 量 测 定 】 取 本 品 约 O . l g ，精 密 称 定 ，加 无 水 冰 醋 酸
5 0 m l 使 溶 解 ，照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701) ，用 高 氯 酸 滴 定 液
(O.lmol/L)滴 定 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。 每 lml
高 氯 酸 滴 定 液 (0. lmol/L)相 当 于 16. 3 4 m g 的 C 18H 19C 1 N 4 。
【类 别 】 抗 焦 虑 药 、抗 惊 厥 药 。
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
【制 剂 】 氯 氮 平 片
氯氮平片
Ludanping Pian
Clozapine Tablets
本 品 含 氯 氮 平 (C18H 19C1N4)应 为 标 示 量 的 90. 0 % ? 110. 0% 。
【性 状 】 本 品 为 淡 黄 色 片 。
【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 氯 氮 平
100mg) ，加 碳 酸 钠 等 量 搅 匀 ，置 干 燥 试 管 中 灼 烧 ，管 口 覆 以 用
1 % 1 ，2-萘 醒 -4-磺 酸 钠 溶 液 湿 润 的 试 纸 ，试 纸 显 紫 堇 色 。
(2)取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 氯 氮 平 5 0 m g ) ，加 三 氯 甲
烷 10ml，振 摇 ，滤 过 ，滤 液 蒸 干 ，残 渣 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与
对 照 的 图 谱 （光 谱 集 5 C H 图 ）一 致 。
(3)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 氯 氮 平
2 5 m g ) ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 甲 醇 10ml，超 声 使 氯 氮 平 溶 解 ，用
流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ；精 密 量 取 续 滤 液 5 m l ，置 25ml
量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量
取 1 ml，置 2 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 对
照 溶 液 。照 氯 氮 平 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 色
谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰
面 积 (0. 5 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积
的 2 倍 （1.0% ) 。
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
第 一 法 ），以 盐 酸 溶 液 （9— 1000) 1 0 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ，转 速 为
每 分 钟 1 0 0 转 ，依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 1 0 ml，滤 过 ，精
密 量 取 续 滤 液 适 量 ，用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含
5辟 的 溶 液 ，摇 匀 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在
2 4 0 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另 取 氯 氮 平 对 照 品 ，精 密 称 定 ，用
溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 lml中 约 含 5 # 的 溶 液 ，同 法 测 定 ，
计 算 每 片 的 溶 出 量 。 限 度 为 标 示 量 的 8 0 % ，应 符 合 规 定 。
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。
【含 量 激 I定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。
色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶
1390 ?
中 国 药 典 2015年版
为 填 充 剂 ；以 甲 醇 - 0 . 4 % 三 乙 胺 溶 液 （70 : 30)为 流 动 相 ，检 测
波 长 为 257 n m 。 理 论 板 数 按 氯 氮 平 峰 计 算 不 低 于 2000，氯 氮
平峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量
(约 相 当 于 氯 氮 平 2 5 m g ) ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 甲 醇 10ml，超 声
使 氯 氮 平 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续
滤 液 5 m l ，置 2 5 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为
供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 2 0 M 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另
取 氯 氮 平 对 照 品 2 5 m g ，精 密 称 定 ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 甲 醇
10ml，超 声 使 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取
5 m l ，置 2 5 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，同 法 测 定 。
按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
【类 别 】 同 氯 氮 平 。
【规 格 】 （l)25mg (2)50mg
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
暴 氣罩
Ludanzhuo
Chlordiazepoxide
C 16H 14C 1 N 3O 299. 76
本 品 为 N - 甲 基 -5-苯 基 -7-氯 -3 H - 1 ，4-苯 并 二 氮 杂 萆 -2-胺 -
4-氧 化 物 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C 16H 14CINs O 不 得 少 于 99. 0 % 。
【性 状 】 本 品 为 淡 黄 色 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 。
本 品 在 乙 醚 、三 氯 甲 烷 或 二 氯 甲 烷 中 溶 解 ，在 水 中 微 溶 。
吸 收 系 数 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 盐 酸 溶 液 （9— 1000) 溶
解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 15哗 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见
分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 3 0 8 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，吸
收 系 数 ( ￡ 匕 ）为 309? 329。
【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 10mg，加 盐 酸 溶 液 （9— 1000)10ml
溶 解 后 ，加 碘 化 铋 钾 试 液 1 滴 ，即 生 成 橙 红 色 沉 淀 。
(2)取 本 品 ，加 盐 酸 溶 液 （9— 1000)制 成 每 l m l 中 含 7哗
的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 245 nm
与 308nm的波长处有最大吸收。
(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 ( 通 则
0402) 。
(4)取 本 品 约 1 0 m g ，加 盐 酸 溶 液 （1— 2)15ml，缓 缓 煮 沸 15
分 钟 ，放 冷 ；溶 液 显 芳 香 第 一 胺 类 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301) 。
【检 査 】 酸 性 溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 0. 50 g，加 盐 酸 溶 液
(9— 200)25ml，振 摇 使 溶 解 ，溶 液 应 澄 清 ；如 发 生 浑 浊 ，与 对 照
液 (取 标 准 铅 溶 液 10ml，加 5 % 碳 酸 氢 钠 溶 液 1 m l ，混 匀 ，再 加