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中 国 药 典 2015年版 氯氮簟片
水 14ml)比 较 ，不 得 更 浓 。 O
有 关 物 质 避 光 操 作 。 临 用 新 制 。 取 本 品 适 量 ，精 密 称
Cj5 H n C I N 2 O 2 286.71
定 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 m g 的 溶 液 ，作 7-氯 -5-苯 基 -1，3-二 氢 山 4-苯 并 二 氮 杂 萆 -2-酮 -4-氧 化 物
为 供 试 品 溶 液 ;另 取 2-氨 基 -5-氯 二 苯 酮 (杂 质 I)对 照 品 适 量 ，精
密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20Mg 的 溶 液 ， 氯氮箪片
作 为 对 照 品 溶 液 ；精 密 量 取 供 试 品 溶 液 0. 2 m l 与 对 照 品 溶 液
I m U 置 同 一 100ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 Ludanzhuo Pian
照 溶 液 。 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 ，用 十 八 烷 基 硅 烷
键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -水 （50 : 50)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 Chlordiazepoxide Tablets
2 5 4n m。称 取 氯 氮 萆 对 照 品 约 2 0 m g ，加 流 动 相 5 m l 振 摇 使 溶
解 ，加 lmo l /L 盐 酸 溶 液 5 ml，室 温 放 置 约 2 0 小 时 ，加 lmo l /L 氢 本 品 含 氯 氮 萆 （c 16 H 14 C I N 3 O ) 应 为 标 示 量 的 90. 0 % ?
氧 化 钠 溶 液 5ml，用 流 动 相 稀 释 至 100ml,摇 匀 ，作 为 系 统 适 用 110.0%o
性 溶 液 ，量 取 10^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。 出 峰 顺 序 依
次 为 7-氯 -5-苯 基 -1，3-二 氢 -1，4-苯 并 二 氮 杂 箪 -2-酮 -4-氧 化 物 【性 状 】 本 品 为 微 黄 色 片 。
(杂 质 II) 与 氯 氮 草 ，杂 质 I I 相 对 保 留 时 间 约 为 0. 7 ，二 者 分 离 度 【鉴 别 】 （1)取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 氯 氮 萆 0. lg) ，
应 大 于 5.0。精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 lOpl，分 别 注 用 三 氯 甲 烷 3 0 m l 分 次 研 磨 使 氯 氮 蕈 溶 解 ，滤 过 ，滤 液 置 水 浴
入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 5 倍 。 供 试 上 蒸 干 ，残 渣 照 氯 氮 萆 项 下 的 鉴 别 （1 ) 、（2)项 试 验 ，显 相 同 的
品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 与 杂 质 I 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，按 外 标 结果。
法 以 峰 面 积 计 算 ，不 得 过 0. 1 % ，如 有 与 杂 质 n 保 留 时 间 一 致 的 (2)取 有 关 物 质 项 下 供 试 品 溶 液 适 量 ，用 流 动 相 稀 释 制
色 谱 峰 ，其 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 氯 氮 蕈 峰 面 积 (0.2% ) ， 成 每 l m l 中 约 含 氯 氮 罩 2 0 哗 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另
其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 氯 氮 萆 峰 面 积 的 0. 5 取 氯 氮 簟 对 照 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含
倍 (0.1% ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 氯 氮 罩 峰 20Mg 的 溶 液 作 为 对 照 品 溶 液 。 照 有 关 物 质 项 下 色 谱 条 件 ，
面 积 的 2. 5 倍 (0. 5 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 中 取 上 述 两 种 溶 液 各 10卩1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱
氯 氮 萆 峰 面 积 0. 2 5 倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 。 图 。供 试 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 应 与 对 照 品 溶 液 主 峰 的
保留时间一致。
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得 【检 查 】 有 关 物 质 避 光 操 作 。 临 用 新 制 。 取 本 品 的 细
过 1.0% (通则 0831) 。 粉 适 量 （约 相 当 于 氯 氮 蕈 2 0 m g ) ，精 密 称 定 ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，
加 流 动 相 适 量 ，超 声 使 氯 氮 萆 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇
炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗 留 残 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 杂 质 I 对 照 品 适
渣 不 得 过 0.1% 。 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20邱
的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 ；精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶
重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 潼 ，依 法 检 查 （通 则 液 各 1m l，置 同 一 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇
0 8 2 1 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 氯 氮 草 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。 供
试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 与 杂 质 I 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，按
【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0 . 3 g ，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不 得 过 氯 氮 草 标 示 量 的 0. 1 % ，如 有
2 0 m l 溶 解 后 ，加 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ，用 高 氯 酸 滴 定 液 与 杂 质 n 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，其 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶
(0. lmol/L)滴 定 至 溶 液 显 蓝 色 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 液 中 氯 氮 箪 峰 面 积 的 2 倍 （2 . 0 % ) ，其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不
验 校 正 。 每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. l mol/ L) 相 当 于 29. 9 8 m g 得 大 于 对 照 溶 液 中 氯 氮 簟 峰 面 积 的 0 . 5 倍 （0 . 5 % ) ，各 杂 质
的 c 16h 14c i n 3o 。 峰面积的和不得大于对照溶液中氯氮草峰面积的3 倍
(3.0%)o
【类 别 】 抗 焦 虑 药 ，抗 惊 厥 药 。 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 盐 酸 溶 液
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。 (9— 1000)约 30ml，充 分 振 摇 使 崩 解 后 ，用 盐 酸 溶 液 （9— 1000)
【制 剂 】 氯 氮 簟 片 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，用 盐 酸 溶 液
附： 1391 ?
杂质I
C 13H 10C 1 N O 231. 68
2-氨基-5-氯二苯酮
