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氯碘羟喹 中 国 药 典 2015年版
法 检 查 （通 则 1143)，每 l m g 氯 普 噻 吨 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 图 ）一 致 。
于 10EU。 【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 5 0 m g ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加甲
其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。 醇 适 量 ，微 热 使 溶 解 ，放 冷 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 取 10ml，置 2 5 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供
试 品 溶 液 ；精 密 量 取 供 试 品 溶 液 1m l ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 高 效 液 相 色 谱 法
为 填 充 剂 （Agilent Z O R B A X S B C18,4. 6 m m X 2 5 0 m m , 5 ^ m (通 则 0512)试 验 ，用 辛 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 乙 二 胺
四 醋 酸 二 钠 盐 缓 冲 液 （取 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 0.5g，加 水
或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 以 磷 酸 盐 溶 液 （取 十 二 烷 基 硫 酸 钠 400ml，振 摇 使 溶 解 ，加 三 乙 胺 4 m l，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3. 0)-
8. l g 与 磷 酸 二 氢 钠 1.6g，加 水 900 ml使 溶 解 ，用 磷 酸 调 节 p H 甲 醇 (35 : 65)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 254nm。另 取 氯 碘 羟 喹
值 至 3. 5 ，加 水 至 1000ml)-甲 醇 -乙 腈 （21 ?65 : 14)为 流 动 相 ； 系 统 适 用 性 对 照 品 约 1 0 m g ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 甲 醇 1 0 m l 微
检 测 波 长 为 2 3 0 n m ，流 速 为 每 分 钟 1. Oml;柱 温 为 40°C。取 本 品 温 使 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，取 2(^1注 入 液 相 色 谱
lml，加 l mo l / L盐 酸 溶 液 1ml，置 水 浴 加 热 1 小 时 ，冷 却 ，用 流 动 仪 ，记 录 色 谱 图 。 除 主 成 分 峰 外 ，在 相 对 保 留 时 间 约 为 0 . 7 与
相 稀 释 至 20ml，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。 取 1(^1注 入 液 相 色 谱 1 . 2 处 应 显 示 二 个 杂 质 峰 ，各 相 邻 色 谱 峰 之 间 的 分 离 度 应 符
仪 ，氯 普 噻 吨 保 留 时 间 约 为 1 3 分 钟 ，氯 普 噻 吨 峰 与 氯 普 噻 吨 E- 合 要 求 。 精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 20pl，分 别 注 人
异 构 体 峰 (相 对 保 留 时 间 约 为 1. 1)的 分 离 度 应 符 合 要 求 。 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 4 倍 。 供 试
品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对
测 定 法 精 密 量 取 本 品 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 照 溶 液 主 峰 面 积 的 3 倍 （3. 0 % ) 。
l m l 中 含 氯 普 噻 吨 6 7 # 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取
20^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 氯 普 噻 吨 对 照 品 适 游 离 碘 与 碘 化 物 取 本 品 l.Og，加 水 2 0 m l ，振 摇 3 0 秒
量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 钟 ，放 置 5 分 钟 ，滤 过 ，取 滤 液 10ml，加 l m o l / L 硫 酸 溶 液 1ml ，
6 7 ^ g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 再 加 三 氯 甲 烷 2 m l ，振 摇 ，放 置 ，三 氯 甲 烷 层 无 紫 色 出 现 （游 离
碘 上 述 溶 液 中 加 lmol/L硫 酸 溶 液 5ml与 重 铬 酸 钾 试 液
【类 别 】 同 氯 普 噻 吨 。 lm l，振 摇 1 5 秒 钟 ，放 置 ，三 氯 甲 烷 层 中 出 现 的 颜 色 与 对 照 液
【规 格 】 2ml : 26. 90m g [取 碘 化 钾 溶 液 （1— 6000)2。0 m l ，用 水 稀 释 至 10ml ，加 lmol/L
【贮 藏 】 遮 光 ，密 闭 保 存 。 硫 酸 溶 液 6 m l 与 重 铬 酸 钾 试 液 1 m l ，加 三 氯 甲 烷 2 m l ，振 摇 15
秒 钟 ，放 置 ] 比 较 ，不 得 更 深 （碘 化 物 0.05% ) 。
氯碘羟喹
干 燥 失 重 取 本 品 ，置 五 氧 化 二 磷 干 燥 器 中 减 压 干 燥 至
Liidian Qiangkui 恒 重 ，减 失 重 量 不 得 过 0. 5 % (通 则 0831) 。
Clioquinol 炽 灼 残 渣 不 得 过 0 . 3 % (通 则 0841) 。
【含 量 测 定 】 取 本 品 0. 2 g ，精 密 称 定 ，加 醋 酐 2 0 m r 溶 解
ci 后 ，加 冰 醋 酸 30m l，照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701) ，用 高 氯 酸 滴 定
液 (0. lm o l/ L ) 滴 定 ，并 将 滴 定 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。 每 lm l
i 高 氯 酸 滴 定 液 （O。l m o l/ L ) 相 当 于 30. 5 5 m g C9H 5C lIN O 。
【类 别 】 抗 阿 米 巴 病 药 。
OH 【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
【制 剂 】 氯 碘 羟 喹 乳 膏
C9H 5C lIN O 305. 50
氯碘羟喹乳膏
本 品 为 5-氯 -7-碘 -8-羟 基 喹 啉 。 按 干 燥 品 计 算 ，含 氯 碘 羟
喹 （C 9H 5C l I N O )应 为 9 8 . 0 % ? 102. 0 % 。 Ludian Qiangkui Rugao
【性 状 】 本 品 为 淡 黄 色 至 褐 黄 色 疏 松 粉 末 ；似 有 特 异 臭 ； Clioquinol Cream
遇光易变质。 本 品 含 氯 碘 羟 喹 (C9H 5C lI N O ) 应 为 标 示 量 的 90.0% ?
本 品 在 沸 无 水 乙 醇 中 微 溶 ，在 水 或 乙 醇 中 不 溶 ；在 热 冰 醋 110.0% 。
酸中溶解。 【性 状 】 本 品 为 黄 色 乳 膏 。
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 173? 179°C，熔 融 时 同 【鉴 别 】 （1)取 本 品 适 量 （约 相 当 于 氯 碘 羟 喹 o.lg),加 无
时分解。
【鉴 别 】 （1)取 本 品 0. 5 g ，加 硫 酸 5 m l ，加 热 ，即 发 生 碘 的
紫 色 蒸 气 ，遇 润 湿 的 碘 化 钾 淀 粉 试 纸 ，即 显 蓝 紫 色 。
(2)取 本 品 的 沸 乙 醇 溶 液 ，加 三 氯 化 铁 试 液 1 滴 ，即 显 暗
绿色。
(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 506
? 1394 ?
