Page 1434 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
P. 1434
中 国 药 典 2015年版 氯硝西泮片
【性 状 】 本 品 为 微 黄 色 至 淡 黄 色 结 晶 性 粉 末 ；几 乎 附：
无臭。
杂质I
本 品 在 丙 酮 或 三 氯 甲 烷 中 略 溶 ，在 甲 醇 或 乙 醇 中 微 溶 ，在
水中几乎不溶。 C 13H 9C 1 N 20 3 276. 67
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 237? 240°C。 2-氨 基 - 2 氯 -5-硝 基 二 苯 酮
【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 1 0 m g ，加 稀 盐 酸 l m l 使 溶 解 ，滴
加 碘 化 铋 钾 试 液 ，即 产 生 橙 红 色 沉 淀 ，放 置 后 ，沉 淀 颜 色 氯硝西泮片
变深。
(2)取 本 品 ，加 0. 5 % 硫 酸 的 乙 醇 溶 液 ，制 成 每 l m l 中 约 含 Luxiaoxipan Pian
10鸿 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在
252nm与 307nm的波长处有最大吸收。 Clonazepam Tablets
(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 502
图 ）一 致 。 本 品 含 氯 硝 西 泮 （C 15H 1Da N 3C U 应 为 标 示 量 的 9 0 . 0 % ?
【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 ，加 溶 剂 [ 四 氢 呋 喃 -甲 醇 -水
(10 : 42 ：48)]溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5 m g 110. 0% 。
的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用 溶 剂 定 量 稀 释 制 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 。
成 每 l m l 中 约 含 0.5婶 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 高 效 液 相 【鉴 别 】 （1)取 本 品 的 细 粉 与 氯 硝 西 泮 对 照 品 ，分 别 加 溶
色 谱 法 (通 则 0512)试 验 ,用 辛 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 剂 [水 -甲 醇 -四 氢 呋 喃 （48 : 42 ：10)]溶 解 并 稀 释 制 成 每 lml
磷 酸 铵 溶 液 （取 磷 酸 铵 6 . 6 g ，加 水 9 5 0 m l 使 溶 解 ，用 中 含 氯 硝 西 泮 5哗 的 溶 液 作 为 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 ，照
0. 5 m o l / L 磷 酸 溶 液 或 l m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 有 关 物 质 项 下 的 色 谱 条 件 试 验 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间
8 . 0 ，加 水 至 1000ml)-甲 醇 -四 氢 呋 喃 （48 : 42 : 1 0 ) 为 流 动 应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
相 ；检 测 波 长 为 2 5 4 n m 。 取 2-氨 基 -2'-氯 -5-硝 基 二 苯 酮 （杂 (2)取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光
质 I )对 照 品 适 量 ，加 供 试 品 溶 液 溶 解 并 制 成 每 l m l 中 约 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 3 0 7 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。
含 0 . 5 畔 的 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。 取 系 统 适 用 性 溶 【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 氯 硝
液 20 “ 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，氯 硝 西 泮 峰 与 杂 质 西 泮 1 0 m g ) ，精 密 称 定 ，加 溶 剂 [水 -甲 醇 -四 氢 呋 喃 （48 : 42 :
I 峰 的 分 离 度 应 大 于 8.0。精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 10)]溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 氯 硝 西 泮 0. 5 m g 的 溶
液 各 2(^1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 液 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 适 量 ，用 上 述 溶
保 留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 与 杂 质 I 保 剂 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 氯 硝 西 泮 5吨 的 溶 液 ，作 为 对
留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，其 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 照 溶 液 。照 氯 硝 西 泮 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液
积 （0. 1 % ) ，其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主
面 积 的 2 倍 （0. 2 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 峰 面 积 的 0. 5 倍 (0. 5 % ) , 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶
液 主 峰 面 积 的 5 倍 （0. 5 % ) 。 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （2.0% ) 。
含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 乳 钵 中 ，加 0 .5 % 硫 酸 的 乙
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得 醇 溶 液 少 量 ，研 细 ，并 用 同 一 溶 剂 分 次 转 移 至 25ml(0.25 mg
过 0. 5 % (通 则 0831) 。 规 格 ）或 50ml(0. 5 m g 规 格 ）或 2 0 0 m l ( 2 m g 规 格 ）量 瓶 中 ，充 分
振 摇 3 0 分 钟 使 氯 硝 西 泮 溶 解 ，用 同 一 溶 剂 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，
炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗 留 残 滤 过 ，取 续 滤 液 照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 含 量 ，应 符 合 规 定
渣 不 得 过 0.1% 。 (通则 0941) 。
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则
重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通 则 0 9 3 1 第 二 法 ），以 水 9 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 75
0 8 2 1 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。 转 ，依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为
供 试 品 溶 液 。 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0 5 1 2 ) 测 定 ，用 十 八
【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0 .2 5 g，精 密 称 定 ，加 醋 酐 35ml 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -甲 醇 -水 （30 ：30 :
溶 解 后 ，照 电 位 滴 定 法 （通 则 0 7 0 1 ) ，用 高 氯 酸 滴 定 液
(O.lmol/L)滴 定 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。 每 1387 ?
l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 相 当 于 31. 5 7 m g 的
Ci5 Hio CIN 3 O 3 。
【类 别 】 抗 焦 虑 药 ，抗 惊 厥 药 。
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
【制 剂 】 （1)氯 硝 西 泮 片 （2) 氯 硝 西 泮 注 射 液
