Page 1433 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

氯烯雌醚 中 国 药 典 2015年版

氯烯雌醚 【类 别 】 雌 激 素 药 。
【贮 藏 】 密 封 保 存 。
L uxicim i 【制 剂 】 氯 烯 雌 醚 滴 丸

Chlorotrianisene 氯烯雌醚滴丸

Luxicimi Diwan

Chlorotrianisene Pills

C 23 H 21CI O 3 380. 87 本 品 含 氯 烯 雌 醚 (C23H 21C1C)3)应 为 标 示 量 的 85. 0 % ?
本 品 为 1 ，1 ，1 氣 -1■'乙 燥 基 -2 -亚 基 ）二 （4-甲 氧 基 苯 ）。 115.0%o
按 干 燥 品 计 算 ，含 C 23H 21C103 应 为 9 8 . 0 % ? 102.0% 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 乳 白 色 滴 丸 。
本 品 在 三 氯 甲 烷 或 丙 酮 中 易 溶 ，在 乙 醚 中 溶 解 ，在 甲 醇 或 【鉴 别 】 （1)取 本 品 ，照 氯 烯 雌 醚 项 下 的 鉴 别 （1 ) 、（2 ) 项
乙 醇 中 微 溶 ，在 水 中 几 乎 不 溶 。 试 验 ，显 相 同 的 反 应 。
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 114? 120°C。 (2)取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光
【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 1 0 m g ，置 试 管 中 ，加 硫 酸 2 m l 使 溶 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 2 4 7 m n 与 3 0 7 n m 的 波 长 处 有 最 大
解 ，溶 液 显 深 紫 色 ；加 水 5 m l ，溶 液 迅 速 变 为 淡 红 色 ，并 显 浑 吸收。
浊 ；再 沿 管 壁 缓 缓 加 硫 酸 2 m l ，在 两 液 层 接 界 处 显 紫 红 色 ，振 【检 查 】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 粒 ，置 2 0 m l 量 瓶 中 ，
摇后又显淡红色。 照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 ，自 “加 乙 醇 适 量 ，置 65°C水 浴 中 加
(2)取 本 品 约 5 m g ，加 冰 醋 酸 0 . 2 m l 与 磷 酸 1 m l ，在 水 热 使 氯 烯 雌 醚 溶 解 ”起 ，依 法 测 定 含 量 ，应 符 合 规 定 （通 则
浴 上 加 热 3 分 钟 ，溶 液 显 粉 红 色 ；再 加 冰 醋 酸 3 m l ，颜 色 即 0941)o
消褪。 其 他 应 符 合 丸 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0108) 。
(3)取 本 品 ，加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10pg 【含 量 测 定 】 取 本 品 1 0 粒 ，置 2 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 乙 醇 适
的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 24 7nm 量 ，置 65°C水 浴 中 加 热 使 氯 烯 雌 醚 溶 解 ，冷 却 ，用 乙 醇 稀 释 至
与 3 0 7 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，吸 光 度 分 别 为 0. 62?()?6 5 与 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5 m l ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 乙 醇 稀 释 至 刻
0. 40? 0. 42 。 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则
(4)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 501 0401)，在 3 0 7 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按 C 23H 21C 1 0 3 的 吸 收
图 ）一 致 。 系 数 （拉 1 ) 为 4 2 0 计 算 ，即 得 。
【检 查 】 氯 化 物 取 本 品 0. 50g，加 水 20ml，振 摇 1 0 分 【类 别 】 同 氯 烯 雌 醚 。
钟 ，滤 过 ，取 滤 液 10ml，依 法 检 查 （通 则 0801) ，与 标 准 氯 化 钠 【规 格 】 4 m g
溶 液 5. O m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 （0. 02 % ) 。 【贮 藏 】 密 闭 保 存 。
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 80°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得
过 1.0% (通则 0831) 。 氯硝西泮
炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1 % (通 则 0841) 。
【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0.5g，精 密 称 定 ，置 2 5 0 m l 锥 形 瓶 Luxiaoxipan
中 ，加 无 水 乙 醇 15ml，缓 缓 加 热 回 流 ，待 溶 解 后 从 冷 凝 器 上 口
分 次 加 入 切 成 小 块 的 金 属 钠 2. 0g ，继 续 回 流 1 小 时 ，并 时 时 振 Clonazepam
摇 ，加 无 水 乙 醇 25ml,使 过 量 的 金 属 钠 作 用 完 全 ，继 续 加 热 15
分 钟 ，加 水 70m l，放 冷 ，加 硝 酸 15ml，精 密 加 硝 酸 银 滴 定 液 QsHioClNsOs 315.72
(0.1mol/L)25ml，振 摇 ，放 置 1 0 分 钟 ，滤 过 ，用 水 8 0 m l 分 次 洗 本 品 为 1 ，3-二 氢 -7-硝 基 -5-(2-氯 苯 基 )-2H - 1 ，4-苯 并 二 氮
涤 容 器 和 沉 淀 ，合 并 滤 液 和 洗 液 ，加 硫 酸 铁 铵 指 示 液 3 m l ，用 杂 萆 - 2 酮 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C 15H 1QC1N30 3 不 得 少 于 99.0% 。
硫 氰 酸 铵 滴 定 液 （0. lmoi/L)滴 定 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试
验 校 正 。 每 l m l 硝 酸 银 滴 定 液 （0. l mol/L)相 当 于 38. 0 9 m g
的 c 23h 21c i o 3 。

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