Page 1431 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

氯诺昔康片
取 供 试 品 溶 液 、对 照 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 2(^1，分 别 注 入 液
相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。 供 试 品
溶液色谱图中如有与对照品溶液中杂质I 保留时间一致的
色 谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不 得 过 0. 1 % ，其 他 单 个 杂
质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 5 % ) ，其
他 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1.0% ) 。
残 留 溶 剂 二 氯 甲 烷 、三 氯 甲 烷 与 四 氯 化 碳 取 本 品 约
O.lg，精 密 称 定 ，置 1 0 m l 量 瓶 中 ，加 二 甲 基 亚 砜 使 溶 解 ，作 为
供 试 品 溶 液 ；取 二 氯 甲 烷 、三 氯 甲 烷 与 四 氯 化 碳 各 适 量 ，精 密
称 定 ，加 二 甲 基 亚 砜 溶 解 并 制 成 每 l m l 中 约 含 二 氯 甲 烷 6 ^ g ，
三 氯 甲 烷 0. 6M g 与 四 氯 化 碳 0. 0 4 吨 的 混 合 溶 液 ，作 为 对
照 品 溶 液 。 照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0 8 6 1 第 三 法 ）测 定 。
以 6 % 氰 丙 基 苯 基 - 9 4 % 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为
固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ；程 序 升 温 ，起 始 温 度 为 4 0 ° C ，
维 持 1 0 分 钟 ，以 每 分 钟 4 0 ° C 的 速 率 升 温 至 1 5 0 ° C ，维 持 10
分 钟 ；进 样 口 温 度 为 2 5 0 ° C ，分 流 比 为 30 ：1 ;检 测 器 为 电
子 捕 获 检 测 器 （E C D ) ，检 测 器 温 度 为 2 5 0 V 。取 对 照 品 溶
液 1/^1，注 入 气 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，各 成 分 峰 间 的 分 离
度 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各
b l ，分 别 注 人 气 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。 按 外 标 法 以 峰 面
积 计 算 ，残 留 量 均 应 符 合 规 定 。
甲 醇 、正 己 烷 、四 氢 呋 喃 与 二 甲 苯 取 本 品 约 5 0 m g ，
精 密 称 定 ，置 2 0 m l 顶 空 瓶 中 ，精 密 加 入 二 甲 基 亚 砜 5 m l ，再
加 入 氯 化 钠 约 l g ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；取 甲 醇 、正 己 烷 、
四 氢 呋 喃 与 二 甲 苯 各 适 量 ，精 密 称 定 ，加 二 甲 基 亚 砜 溶 解
并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 甲 醇 3 0 p g 、正 己 烷 2. 9；^ 、四
氢 呋 喃 7. 2 舛 与 二 甲 苯 21. 7M g 的 混 合 溶 液 ，精 密 量 取
5 m l ，置 2 0 m l 顶 空 瓶 中 ，加 人 氯 化 钠 约 l g ，密 封 ，作 为 对 照
品 溶 液 。 照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0 8 6 1 第 二 法 ）测 定 。 以
6 % 氰 丙 基 苯 基 - 9 4 % 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固
定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ；程 序 升 温 ，起 始 温 度 为 4 0 ° C ，维
持 1 0 分 钟 ，以 每 分 钟 2 0 ° C 的 速 率 升 温 至 1 5 0 ° C ，维 持 10
分 钟 ；进 样 口 温 度 为 2 5 0 ° C ，分 流 比 为 20 : 1 ;检 测 器 为 火
焰 离 子 化 检 测 器 （F K ) ) ，检 测 器 温 度 为 2 5 0 ° C ;顶 空 瓶 平 衡
温 度 为 8 5 ° C ，平 衡 时 间 为 2 5 分 钟 。 取 对 照 品 溶 液 顶 空 进
样 ，各 成 分 峰 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。 取 供 试 品 溶 液 与
对 照 品 溶 液 ，分 别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 。 按 外 标 法 以 峰
面 积 计 算 ，残 留 量 均 应 符 合 规 定 。
干 燥 失 重 取 本 品 l g ，在 1 0 5 ° C 干 燥 至 恒 重 ，减 失 重
量 不 得 超 过 0. 5 % (通 则 0 8 3 1 ) 。
炽 灼 残 渣 取 本 品 l g ，依 法 检 查 （通 则 0 8 4 1 ) ，遗 留 残
渣 不 得 超 过 0. 1 % 。
重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 的 遗 留 残 渣 ，依 法 检 查 （通
则 0 8 2 1 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。
【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 2 g，精 密 称 定 ，加 三 氯 甲 烷
20ml，超 声 溶 解 ，加 冰 醋 酸 45ml，加 热 使 溶 解 ，冷 却 ，加 醋 酐
2 0 m l 与 结 晶 紫 指 示 剂 2 滴 ，用 高 氯 酸 滴 定 液 (0. l m d / L )滴 定 至
1384 ?
虑 国 药 典 2015 年版
溶 液 显 黄 色 ，并 将 滴 定 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。 每 l m l 高 氯 酸
滴 定 液 (0. lmol/L)相 当 于 37. 18 m g 的 C 13H 10C 1 N 30 4^ 0
【类 别 】 解 热 镇 痛 、非 甾 体 抗 炎 药 。
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
【制 剂 】 （1)氯 诺 昔 康 片 （2 )注 射 用 氯 诺 昔 康
附：
杂质I
C 5H 6N 2 94. 11
2-氨 基 吡 啶
氣诺昔康片
Lunuoxikang Pian
Lornoxicam Tablets
本 品 含 氯 诺 昔 康 (C13H 10C1N3()4S )应 为 标 示 量 的 90. 0% ?
110. 0 % 。
【性 状 】 本 品 为 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 黄 色 。
【鉴 别 】 （1)取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 氯 诺 昔 康 8 m g ) ，
置 试 管 中 ，加 三 氯 甲 烷 6 m l ，振 摇 溶 解 后 ，加 三 氯 化 铁 试 液 3
滴 ，微 热 ，振 摇 ，下 层 即 显 棕 黄 色 至 玫 瑰 红 色 。
(2)取 有 关 物 质 项 下 的 供 试 品 溶 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取
氯 诺 昔 康 对 照 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约
含 0. 2 m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 有 关 物 质 项 下 的 色 谱
条 件 试 验 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 应 与 对 照 品 溶 液 主 峰
的保留时间一致。
(3)取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光
度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 2 5 8 n m 、2 8 9 n m 与 3 7 6 n m 的 波 长 处
有最大吸收。
【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 氯 诺
昔 康 1 0 m g ) ，精 密 称 定 ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 流 动 相 适 量 ，超 声
使 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试
品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻
度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 ；取 杂 质 I 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加
流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 ^ g 的 溶 液 作 为
对 照 品 溶 液 。 精 密 称 取 杂 质 I 对 照 品 与 氯 诺 昔 康 各 适 量 ，加
流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 杂 质 I 0. 2 ^ g 与 氯 诺 昔
康 2 ^ g 的 混 合 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照 氯 诺 昔 康 有 关
物 质 项 下 的 方 法 测 定 ，供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 与 对 照 品 溶
液 中 杂 f l 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，
不 得 过 氯 诺 昔 康 标 示 量 的 0.1% ，其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大