Page 1428 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中 国 药 典 2015举版
正 。 每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. l m ol / L ) 相 当 于 47. 3 4 m g 的
。27 H 22 CI2 N 4 o
【类 别 】 同 氯 法 齐 明 。
【规格 】 50 m g
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 ，在 阴 凉 干 燥 处 保 存 。
氯唑西林钠
Luzuoxilinna
Cloxacillin Sodium
^
H0 3
C 19H 17C 1 N 3N a O s S 457. 87 中 蓝 色 葡 聚 糖 2 0 0 0 峰 的 保 留 时 间 的 比 值 均 应 在 0. 93? 1. 07
本 品 为 （2 S ，5只，6只）-3，3-二 甲 基 -6-[5-甲 基 -3-(2-氯 苯
基 )-4—异 噁 唑 甲 酰 氨 基 ]-7-氧 代 -4-硫 杂 -1-氮 杂 双 环 [3. 2. 0] 庚
焼 -2-甲 酸 钠 盐 。 按 无 水 物 计 算 ， 含 氯 唑 西 林
( C 19H 1SC 1 N 3Os S )不 得 少 于 90. 0 % 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 粉 末 或 结 晶 性 粉 末 ;微 臭 ;有 引 湿 性 。
本 品 在 水 中 易 溶 ，在 乙 醇 中 溶 解 ，在 乙 酸 乙 酯 中 几 乎 不 溶 。
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每
l m l 中 约 含 I O m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比 旋 度 为
+ 163° 至 + 172°。
【鉴 别 】 （1 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试
品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间
一致。
(2)取 本 品 约 3 0 m g ，加 甲 醇 0. l m l 使 溶 解 ，滴 人 蒸 发 皿
上 ，待 甲 醇 自 然 挥 发 完 后 ，真 空 干 燥 ，照 红 外 分 光 光 度 法 （通 则
0402)测 定 ，本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 同 法 处 理 的 氯 唑 西 林
对照品的图谱一致。
(3)本 品 显 钠 盐 鉴 别 （1)的 反 应 （通 则 0301) 。
【检查】 酸 度 取 本 品 l.Og，加 水 i o m r 溶 解 后 ，依 法 测
定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 5. 0 ? 7. 0 。
溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 份 ，各 0. 6 g ，分 别 加 水
5 m l 溶 解 后 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准 液
(通 则 0 9 0 2 第 一 法 ）比 较 ，均 不 得 更 浓 ；如 显 色 ，与 黄 色 或 黄 绿
色 4 号 标 准 比 色 液 （通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）比 较 ，均 不 得 更 深 。
(供 注 射 用 ）
有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀
释 制 成 每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密
量 取 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10辟 的
溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量
取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 2(^1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录
色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 5 倍 ，供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如
氯唑西林钠
有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积
( 1 . 0 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 5
倍 (5. 0 % ) 。
氯 唑 西 林 聚 合 物 照 分 子 排 阻 色 谱 法 （通 则 0514)测 定 。
色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 葡 聚 糖 凝 胶 0-10(40?
1 2 0 p m ) 为 填 充 剂 ，玻 璃 柱 内 径 为 1 . 0 ? 1 . 4 c m ，柱 长 3 0 ?
40cm。流 动 相 A 为 pH 7 . 0 的 O.Olmol/L磷 酸 盐 缓 冲 液
[0. 0 1 m o l / L 磷 酸 氢 二 钠 溶 液 -0. 0 1 m o l / L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液
(61 : 39)]，流 动 相 B 为 水 ，检 测 波 长 为 2 5 4 n m 。 取 0. lmg/ ml
蓝 色 葡 聚 糖 2 0 0 0 溶 液 100? 200^1，注 入 液 相 色 谱 仪 ，分 别 以
流 动 相 A 、B 进 行 测 定 ，理 论 板 数 以 蓝 色 葡 聚 糖 2 0 0 0 峰 计 算 ，
均 不 低 于 4 0 0 ，拖 尾 因 子 均 应 小 于 2.0。 在 两 种 流 动 相 系 统
中 ，蓝 色 葡 聚 糖 2 0 0 0 峰 保 留 时 间 的 比 值 应 在 0.93? 1 . 0 7 之
间 ，对 照 溶 液 主 峰 和 供 试 品 溶 液 中 聚 合 物 峰 与 相 应 色 谱 系 统
之 间 。 取 本 品 约 0. 2 g ，置 1 0 m l 量 瓶 中 ，用 0. 0 5 m g / m l 的 蓝 色
葡 聚 糖 2 0 0 0 溶 液 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 。 量 取 100? 200pl
注 入 液 相 色 谱 仪 ，用 流 动 相 A 进 行 测 定 ，记 录 色 谱 图 ，高 聚 体
的 峰 高 与 单 体 与 高 聚 体 之 间 的 谷 高 比 应 大 于 2.0。另 以 流 动
相 B 为 流 动 相 ，精 密 量 取 对 照 溶 液 100? 20(^1，连 续 进 样 5
次 ，峰 面 积 的 相 对 标 准 偏 差 应 不 大 于 5.0% 。
对 照 溶 液 的 制 备 取 氯 唑 西 林 对 照 品 约 2 5 m g ，精 密 称
定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 50哗 的 溶 液 。
测 定 法 取 本 品 约 0. 2 g ，精 密 称 定 ，置 1 0 m l 量 瓶 中 ，加 水
溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，立 即 精 密 量 取 100? 200^1注 入 液
相 色 谱 仪 ，以 流 动 相 A 为 流 动 相 进 行 测 定 ，记 录 色 谱 图 。另 精
密 量 取 对 照 溶 液 100? 20(^1，注 入 液 相 色 谱 仪 ，以 流 动 相 B 为
流 动 相 ，同 法 测 定 ，按 外 标 法 以 氯 唑 西 林 峰 面 积 计 算 ，氯 唑 西
林 聚 合 物 的 量 不 得 过 0.8% 。
残 留 溶 剂 取 本 品 约 l g ，精 密 称 定 ，置 1 0 m l 量 瓶 中 ，加 水
溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 贮 备 液 ，精 密 量 取 lml
置 顶 空 瓶 中 ，再 精 密 加 水 1m l ，摇 匀 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 ;
另 精 密 称 取 丙 酮 、乙 酸 乙 酯 与 乙 酸 丁 酯 各 约 0. 25g，置 5 0 m l 量
瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 10ml，置 100ml量 瓶 中 ，
用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 贮 备 液 ；取 对 照 品 贮 备 液
l m l 置 顶 空 瓶 中 ，加 水 1 m l ，摇 匀 ，密 封 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ;
精 密 量 取 对 照 品 贮 备 液 l m l 置 顶 空 瓶 中 ，再 精 密 加 入 供 试 品
I t 备 液 1 m l ，摇 匀 ，密 封 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 残 留 溶 剂 测 定 法
(通 则 0 8 6 1 第 二 法 ）测 定 ，以 1 0 0 % 的 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性
相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ；柱 温 为 40T：，维 持 8 分
钟 ，再 以 每 分 钟 30°C的 速 率 升 至 100°C，维 持 5 分 钟 。 进 样 口
温 度 为 200°C ;检 测 器 温 度 为 250°C ;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 7 0 oC ，
平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 ；取 系 统 适 用 性 溶 液 顶 空 进 样 ，出 峰 顺 序
依 次 为 ：丙 酮 、乙 酸 乙 酯 与 乙 酸 丁 酯 ，各 色 谱 峰 之 间 的 分 离 度
均 应 符 合 要 求 。取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，
记 录 色 谱 图 ，用 标 准 加 入 法 以 峰 面 积 计 算 ，丙 酮 、乙 酸 乙 酯 与
乙酸丁酯的残留量均应符合规定。
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