Page 1427 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

氯法齐明软肢囊
本 品 为 10-(对 -氯 苯 基 )-2，10-二 氢 -3-(对 -氯 苯 氨 基 )-2-异
丙 亚 氨 基 吩 嗪 。 按 干 燥 品 计 算 ，含 C 27 H 22C12N 4 不 得 少
于 98.0% 。
【性 状 】 本 品 为 棕 红 色 至 红 褐 色 的 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ；
无臭。
本 品 在 三 氯 甲 烷 中 溶 解 ，在 乙 醚 中 微 溶 ，在 乙 醇 中 极 微 溶
解 ，在 水 中 不 溶 。
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 211? 215°C，熔 融 时 同
时分解。
【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 1 0 m g ，加 硫 酸 5 m l ，振 摇 使 溶 解 ，溶
液 显 紫 红 色 ，加 水 稀 释 后 显 櫻 红 色 。
(2)取 本 品 约 1 5 m g ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 三 氯 甲 烷 溶 解 并
稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，取 5 m l 置 另 一 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 0. lmol/L
盐 酸 甲 醇 溶 液 10ml，用 三 氯 甲 烷 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，照 紫 外 -可
见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 2 8 9 n m 与 4 9 1 n m 的 波 长 处
有最大吸收。
(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 671
图 ）一 致 。
【检 査 】 氯 化 物 取 本 品 约 0.40g，加 冰 醋 酸 5 m l 溶 解 ，
加 水 适 量 与 硝 酸 1m l ，再 加 水 使 成 50 m l，溶 液 如 不 澄 清 ，滤 过 ，
将 滤 液 分 为 两 等 份 ，1 份 中 加 硝 酸 银 试 液 1 m l ，放 置 1 5 分 钟 ，
如 显 浑 浊 ，滤 过 ，至 溶 液 澄 清 ，加 水 使 成 约 4 0m l ，加 标 准 氯 化
钠 溶 液 2. O m l 与 水 适 量 使 成 5 0ml，摇 勻 ，在 暗 处 放 置 5 分 钟 ，
作 为 对 照 液 ；另 1 份 加 水 使 成 4 0 m l ，加 硝 酸 银 试 液 l m l 与 水 适
量 使 成 5 0m l ，摇 匀 ，在 暗 处 放 置 5 分 钟 ，如 发 生 浑 浊 ，与 上 述 对
照 液 比 较 ，不 得 更 浓 （0.01% ) 。
有 关 物 质 取 本 品 ，加 三 氯 甲 烷 溶 解 并 稀 释 制 成 每
l m l 中 约 含 2 0 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适
量 ，分 别 用 三 氯 甲 烷 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l O m g
与 0. 1 6 m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 （1 ) 和 （2 ) 。 照 薄 层 色 谱
法 （通 则 0 5 0 2 )试 验 ，吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 5卩1，分 别 点 于
同 一 硅 胶 G F254薄 层 板 上 （该 板 先 用 3 % 氨 溶 液 饱 和 3 0 分
钟 ），以 二 氯 甲 烷 -正 丙 醇 （85 ：4 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，再
重 新 展 开 一 次 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯 （2 5 4 n m ) 下 检 视 后 ，喷 以
5 0 % 硫 酸 溶 液 再 检 视 。 供 试 品 溶 液 如 显 杂 质 斑 点 ，不 得 深
于 对 照 溶 液 （2 ) 的 主 斑 点 ，且 深 于 对 照 溶 液 （1 ) 的 主 斑 点 不
得多于2个。
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得
过 0. 5 % (通 则 0831) 。
炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗 留 残
渣 不 得 过 0.1% 。
铁 盐 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，加 稀 盐 酸 2.5ml
与 水 1 0 m l 溶 解 ，滤 过 ，坩 埚 用 水 分 次 洗 涤 ，洗 液 和 滤 液 合
并 ，置 2 5 m l 量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，量 取 1 0 m l ,加
水 使 成 3 5 m l ，依 法 检 查 （通 则 0 8 0 7 ) ，如 显 色 ，与 标 准 铁 溶
液 2. O m l 用 同 一 方 法 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 深
(0. 0 0 5 % ) 。
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冲 国 药 典 2015 年版
【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 3 g ，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸 25ml
溶 解 后 ，照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701 ) ，用 高 氯 酸 滴 定 液
(O.lmol/L)滴 定 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。 每 lmi
高 氯 酸 滴 定 液 (0. lmol/L)相 当 于 47. 3 4 m g 的 C 27H 22C12N 4 。
【类 别 】 抗 麻 风 病 药 。
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 ，在 阴 凉 干 燥 处 保 存 。
【制 剂 】 氯 法 齐 明 软 胶 囊
氯法齐明软胶囊
Lufaqim ing Ruanjiaonang
Clofazimine Soft Capsules
本品系氯法齐明加精炼食用植物油研磨成细粉并调整浓
度 ，混 悬 制 成 。 含 氯 法 齐 明 （c 27 H 22C12N 4 ) 应 为 标 示 量 的
90. 0 % ? 110. 0 % 。
【性 状 】 本 品 内 容 物 为 棕 红 色 至 红 褐 色 粉 末 的 混 悬 油
状液。
【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 氯 法 齐 明
10mg) ，照 氯 法 齐 明 项 下 的 鉴 别 （1)项 试 验 ，显 相 同 的 反 应 。
(2)取 有 关 物 质 检 查 项 下 供 试 品 溶 液 适 量 ，用 二 氯 甲 烷
稀 释 制 成 每 lml中 约 含 氯 法 齐 明 l m g 的 溶液 作为 供试 品
溶 液 ；另 取 氯 法 齐 明 对 照 品 ，用 二 氯 甲 烷 溶 解 并 稀 释 制 成
每 l m l 中 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 吸 取 上 述 两 种
溶 液 各 5^1，照 氯 法 齐 明 有 关 物 质 检 查 项 下 的 方 法 测 定 ，供
试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑
点相同。
【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 内 容 物 适 量 （相 当 于 氯 法 齐
明 0. 5g)，加 二 氯 甲 烷 2 5 m l 和 0. l m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 25ml，
超 声 ，分 取 二 氯 甲 烷 层 ，并 经 无 水 硫 酸 钠 滤 过 ，取 续 滤 液 作 为
供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，分 别 加 二 氯 甲 烷 定 量 稀 释 制
成 每 l m l 中 含 氯 法 齐 明 0. 3 m g 、0. l m g 、0. 0 4 m g 与 0. O l m g
的 溶 液 作 为 对 照 溶 液 （1 ) 、（2 ) 、（3 ) 与 （4 ) 。 照 薄 层 色 谱 法
(通 则 0 5 0 2 ) 试 验 ，吸 取 上 述 五 种 溶 液 各 5卩1，分 别 点 于 同 一
硅 胶 G 254薄 层 板 上 （薄 层 板 预 先 用 3 % 氨 溶 液 饱 和 3 0 分
钟 ），以 二 氯 甲 烷 -正 丙 醇 （85 : 4 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，置
紫 外 光 灯 （2 5 4 m n ) 下 检 视 。 对 照 溶 液 （4 ) 应 显 示 清 晰 主 斑
点 。 供 试 品 溶 液 如 显 杂 质 斑 点 （私 值 大 于 主 斑 点 的 除 外 ），
分 别 与 对 照 溶 液 （1 ) 、（2 ) 和 （3 ) 的 主 斑 点 相 比 较 ，最 大 单 个
杂 质 不 得 深 于 对 照 溶 液 （1 ) 的 主 斑 点 （1. 5 % ) ，杂 质 总 量 不
得 过 2% 。
其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103) 。
【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 粒 的 内 容 物 与 洗 涤 胶 囊 壳 的 三
氯 甲 烷 液 ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 三 氯 甲 烷 稀 释 至 刻 度 ，摇
匀 ，精 _ 量 取 2 5 m l ，照 电 位 滴 定 法 （通 则 0 7 0 1 ) ，用 高 氯 酸
滴 定 液 （0. lmol/ L)滴 定 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校