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中 国 药 典 2015年版 氯法齐明

【性状】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。 酸钠对照品与磷酸可待因对照品各适量，分别加甲醇溶解并稀释
【鉴别】 取 本 品 适 量 ，照 氯 化 筒 箭 毒 碱 项 下 的 鉴 别 （1) 、 制 成 每 l m l 中约含双氯芬酸钠2. 5mg与 磷 酸 可 待 因 1. 5mg的对
( 2 ) 、（3 )项 试 验 ，显 相 同 的 反 应 。 照品溶液。照薄层色谱法(通 则 0502)试 验 ，吸取上述三种溶液各
【检查】 旋 光 度 取 本 品 ，在 25°C时 依 法 测 定 （通则 i o y ，分别点于 同 一硅 胶GF254薄 层 板 上 ，以乙酸乙酯- 甲醇-浓氨
0621)，旋 光 度 为 + 1. 77°至 + 2. 05°。 溶液(85 ：10 : 5)为展开剂，展 开 ，晾 干 ，置紫外光灯(254nm) 下检
p H 值 应 为 3 .0 ?5. 5 (通 则 0631) 。 视 ，供试品溶液所显斑点的位置应与各对照品溶液的斑点一致，
其 他 应 符合 注 射剂 项 下 有 关 的 各项 规 定 （通 则 0102) 。 再喷以稀碘化铋钾试液显色，磷酸可待因应出现橙红色斑点。
【含量测定】 精 密 量 取 本 品 适 量 ，用 水 稀 释 制 成 每 lm l
中 约 含 5 0 ^ g 的 溶 液 ，照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 【检查】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 5 0 m l量 瓶 中 ，加
2 8 0 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按 C 37H 41C 1 N 20 6 ? H C 1 ? 5 H 20 流 动 相 适 量 ，超 声 使 溶 解 ，放 冷 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇
的吸 收系 数( 抝2 ) 为 1 0 5 计 算 ，即 得 。 匀 ，滤 膜 滤 过 ，取 续 滤 液 照 含 量 测 定 项 下 方 法 ，自“ 精 密 量
【类别】 同 氯 化 筒 箭 毒 碱 。 取 20Mr 起 ，同 法 测 定 ，分 别 计 算 双 氯 芬 酸 钠 与 磷 酸 可 待 因
【规格】 lm l : IOmg 的 含 量 ，均 应 符 合 规 定 （通 则 0941) 。
【贮藏】 遮 光 ，密 闭 保 存 。
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
氯芬待因片 第 二 法 ），以 900m l水 为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 7 5 转 ，依法
操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 5ml，滤 膜 滤 过 ，取续滤液作为供试
L ufendaiyin Pian 品 溶 液 ；精 密 量 取 含 量 测 定 项 下 的 对 照 品 溶 液 5m l，置 100ml
量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 。分别精密
Diclofenac Sodium and Codeine 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 20pJ，照 含 量 测 定 项 下 的 方
Phosphate Tablets 法 测 定 ，分 别 计 算 每 片 中 双 氯 芬 酸 钠 与 磷 酸 可 待 因 的 溶 出 量 ，
限 度 均 为 标 示 量 的 75% ，均 应 符 合 规 定 。
本 品 含 双 氯 芬 酸 钠 （C14 H 1QCl2NNa02) 与 磷 酸 可 待 因
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。
c c 18h 21n o 3 ? h 3p o 4 ? 1 ~|~h2o ) 均应为标示量的 90.0% ? 【含量 测 定】 照高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用辛烷基硅烷键合硅胶为
1 10 .0% o 25g 填 充 剂 ；以乙腈- 0 . 4 % 乙酸铵-三 乙 胺 （30 : 70 : 0.2)为 流 动 相 ；
【处 方 】 检 测 波 长 为 250nm。理 论 板 数 按 磷 酸 可 待 因 峰 计 算 不 低 于
双氯芬酸钠 3000。磷 酸 可 待 因 峰 与 双 氯 芬 酸 钠 峰 的 分 离 度 应 大 于 2 . 0。
测 定 法 取 本 品 20片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精密称取细粉适量
磷 酸 可 待 因 （C 18H 21N 0 3 ?H 3PC)4 ?1 4 ~ H 20) 15g ( 约相当于双氯芬酸钠25mg)，置 50ml量瓶中，加流动相振摇使溶
解并稀释至刻度，摇 匀 ，滤 膜 滤 过 ，精 密 量 取 20M注入液相色谱
适量 仪 ，记录色谱图;另取双氯芬酸钠对照品约25mg与磷酸可待因对
照 品 约 15mg，精密称定，置同一 50ml量 瓶 中 ，加流动相溶解并稀
制成 1000片 释至刻度，摇 匀 ，同法测定。按外标 法 以 各 自 峰 面 积 计 算 ，即得。
在计算磷酸可待因含量时，应将结果乘以1. 068。
【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 。 【类别】 镇 痛 药 。
【鉴别】 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 双 氯 芬 酸 钠 10mg， 【贮藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。

磷 酸 可 待 因 6mg)置 100ml分 液 漏 斗 中 ；加 0. lm o l/ L 氢氧化 氯法齐明

钠 溶 液 5 m l,摇 匀 ，用 三 氯 甲 烷 3 0m l提 取 1 次 ，分取 三 氯 甲 烷 Lufaqim ing

液 ，用 0. lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 洗 涤 ，三 氯 甲 烷 层 置 锥 形 瓶 中 ， Clofazimine

减 压 蒸 干 ，残 留 物 作 磷 酸 可 待 因 鉴 别 用 ；将 水 层 与 洗 涤 液 合 ci
并 ，滤 人 100m l量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 （约 含 双 氯 芬 酸 钠
1379 ?
IOm g)，水 溶 液 作 双 氯 芬 酸 钠 鉴 别 用 。

(1 )取 上 述 水 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 （H01)

测 定 ，在 276nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。

(2 )取 上 述 残 潼 ，加 含 亚 砸 酸 2. 5 m g 的 硫 酸 0. 5m l，立即

显 绿 色 ，渐 变 为 蓝 色 。
(3 )取本品细粉适量( 约相 当 于 双 氯 芬 酸 钠 25mg，磷酸可待

因 15mg) ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 双 氯 芬 酸 钠

2. 5mg与磷酸可待因1. 5mg的溶液作为供试品溶液;另取双氯芬