Page 139 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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双环醇                                                                            中 国 药 典 2015年版

      本 品 为 4 ，4'-二甲氧基-5 ，6，5 '，6'-双 （亚 甲 二 氧 基 ）-2'-羟  不 得 过 1 .0% ( 通 则 0831) 。
甲基联苯-2-甲 酸 甲 酯 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C19 H 18 0 9应为                 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 査 （通 则 0841) ，遗留残
98. 0% ?102. 0% 。
                                                        渣不得过0.2% 。
      【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末; 无 臭 。                              重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通则
      本品在三氯甲烷或丙酮中易溶；在乙腈 中溶解 ；在乙酸乙
酯 中略溶;在乙醇中微溶；在水中几乎不溶。                                   0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。
      熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)应 为 136?140°C。                  【含量测定】 照高效液相色谱法（通 则 0512)测 定 。
      【鉴别】 （1) 取 本 品 约 20mg，加 变 色酸 试 液 lm l，摇 匀 ，置            色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
水浴中加 热，即显紫色。
      (2 )在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的                       为填充剂（Symmetry C18，4. 6mmX 250mm, 5^m 或效能相当
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。                                   的 色 谱 柱 以 乙 腈 -水-醋酸(55 : 45 : 0.01)为流动相；检测波
      (3 )本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱( 光 谱 集 1113                 长 为 228nm;流 速 为 每 分钟 0 .5 m l;柱 温 为 40°C。取双环醇对
图）一 致 。                                                 照 品 与 杂 质 I 对 照 品 各 适 量 ，加 乙 腈 溶 解 并 稀 释 制 成 每 1ml
      【检查】 有 关 物 质 取 本 品 ，加乙腈溶解并稀释制成每                   中分别 约含 双环 醇20埤 与 杂 质 I 10Mg 的 混 合 溶 液 ，作为系
l m l 中 约 含 lm g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1m l，置   统适用性溶液，取 lOfxl注 入液相色谱仪，记 录 色 谱 图 ，使双环
200m l量 瓶 中 ，用乙腈稀释至刻度，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 ；另精              醇色谱峰的保留时间约为8 分 钟 ，双 环 醇 峰 与 杂 质 I 峰的分
密称取联苯双酯（杂 质 I ) 与甲醚化双环醇（杂 质 n ) 对照品各                    离度应大于2.0。
适 量 ，加 乙 腈 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 杂 质 I l p g 与杂
质 II 3 的混合溶液，作 为 对 照 品 溶 液 。照含量测定项下的                          测 定 法 取 本 品 适 量 ，精 密称定，加乙腈溶解并定量稀释
色 谱 条 件 试 验 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、对 照 溶 液 与 对 照 品 溶 液     制 成 每 l m l 中 约 含 lOOfxg的溶液，作为供试品溶液，精密量取
各 10/xl，分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时                         10^1注人液相色谱仪，记 录 色 谱 图 ；另 取 双 环 醇 对 照 品 ，同法
间 的 5 倍 。供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液中杂质I                          测 定 。按外标法以峰面积计算，即得。
保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得 大 于对照溶 液 主 峰 面
积 的 0. 2 倍 (0. 1 % )，如有与对照品溶液中杂质n 保留时间一                       【类别】 肝病用药。
致的色谱峰，其 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 6 倍                【贮藏】 密封保存。
(0. 3% ) ，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的                              【制剂】 双环醇片
0 .3 倍 (0.15% ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰
面积(0.5% )。                                              附：
      残 留 溶 剂 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 内 标 溶 液 （取甲醇
适 量 ，用二 甲基 亚砜 稀释制成每l m l 中 含 3m g的 溶 液 ，即得）             杂 质 I (联苯双酯）
溶解并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 500mg的溶液，精 密 量 取 1ml，
置顶空瓶中，密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 精 密 称 取 乙 醇 、丙 酮 、                           och3
二氯甲烷、乙 酸 乙 酯 与 iV，iV-二 甲 基 甲 酰胺 各 适 量 ，置同一量
瓶 中 ，用 内 标 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 乙 醇 、丙 酮 、乙                                        〈 0 COOCH3
酸 乙 酯 各 2.5mg，二 氯 甲 烷 0.3mg，iV，N -二 甲 基 甲 酰 胺                                                                     COOCHs
0. 44mg的混合溶液，精 密 量 取 1ml，置 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作为
对照品溶液。照残留溶剂测定法( 通 则 0861第 二法 ）测 定 ，以                                                          OCH3
6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或 极 性相 近）为固定液                                                                                     C20 Hig O 10 418. 36
的毛细管柱为色谱柱; 起 始 温 度 为 45°C，维 持 1 分 钟 ，以每分
钟 5°C的 速 率 升 至 180°C，维 持 2 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 180°C;            4，4'-二甲氧基-5 ,6 ，5 '，6'-双 （亚 甲 二 氧 基 )-2 ，2'-联苯二
检测 器 温 度 为 250°C ;顶 空瓶平衡温度为85°C，平 衡 时 间 为 20            甲酸二甲酯
分 钟 。取对照品溶液顶空进样，各成分峰 间的分离度应符合
要 求 。取 供 试 品溶液与对照品溶液分别顶 空进样，记录色谱                        杂 质 I ( 甲醚化双环醇）
图 ，按内 标法以峰面积 比值 计算，乙醇、丙 酮 、二 氯 甲 烷 、乙酸
乙 酯 与 N ，N -二甲基甲酰胺的残留量均应符合规定。                                 4 ,4 '-二甲氧基-5 ，6，5 '，6'-双 （亚 甲 二 氧 基 )-2'-甲氧亚甲
       干 燥 失 重 取 本 品 l.O g ,在 105°C干燥至恒重，减失重量           基联苯-2- 甲酸甲酯

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