Page 1425 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

氯化筒箭毒碱
乙 醚 液 2 次 ，每 次 10ml,弃 去乙 醚液，再用 乙醚 回 洗 水 液 2 次 ，
每 次 10ml，弃 去 乙 醚 液 ，合 并 水 溶 液 ，加 溴 麝 香 草 酚 蓝 指 示
液 ，用氢氧化钠滴定液(O .lm o l/L )滴定至中性;再精密加氢氧
化钠滴定液(0. lm o l/L )2 5 m l, 加 热 回 流 4 0 分 钟 ，放 冷 ，加溴麝
香草酚蓝指示液，用盐酸滴定液(0. lm d /L ) 滴 定 。同时用新沸
放 冷 的 蒸 馏 水 50ml，自“ 精 密 加 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. lm o l/L )
25ml” 起 ，同法操作，进行空白试验校正。初次中和所需氢氧化
钠滴定液(0. lm d /L ) 的体积不得大于初次中和与水解后所需
氢氧化钠滴定液(0. lm o l/L ) 体积总和的十分之一( 1 0 % ) 。
细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1143)，每 lm g 氯
化琥珀胆碱中含内毒素的量应小于2. 0EU。
其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。
【含量测定】 用 内 容 量 移 液 管 精 密 量 取 本 品 适 量 （约相
当于氯化琥珀胆碱0. 4g)，置锥 形瓶 中，用 水 10ml分次洗出移
液管 内壁 的附 着 液 ，洗 液 并 人 锥 形 瓶 中 ，加 溴 酚 蓝 指 示 液 数
滴 ，滴加稀醋酸至溶液显黄色，用硝酸银滴定液(0. lm d / L ) 滴
定至沉淀变为蓝紫色。每 l m l 硝酸银滴定液(0. lm o l/L ) 相当
于 19. 87mg 的 C14H 30Cl2N2O4 ? 2H20 0
【类别】 同氯化琥珀胆碱。
【规格】 （l ) l m l : 5 0 m g ( 2 ) 2 m l : lO O m g
【贮藏】 密闭保存。
氯化筒箭毒碱
Luhua T ongjiandujian
Tubocurarine Chloride
C37 H 41C1N2Q6 ? HCl ? 5H2C) 771. 73
本 品 为 2，2、2'-三甲基-6 ，6 '-二甲氧基- 7 \1 2 /-二羟基-氯
化 筒 箭 毒 镦 盐 酸 盐 五 水 合 物 。 按 无 水 物 计 算 ，含
C37H41C1N2C)6 ? HCl不得少于 98.0% 。
【性状】 本品为白色至微黄色结晶性粉末。
本品在水中溶解，在乙醇中 略溶 ，在三氯甲烷或乙醚中几
乎不溶;在氢氧化钠溶液中溶解。
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加水溶解并定量稀释制成每
l m l 中 约 含 lO m g的溶液，放 置 3 小 时 ，依法测定（通 则 0621) ，
比旋度为+ 210°至 + 224°。
【鉴别】 （1)取 本 品 约 10mg，加 水 l m l 溶 解 后 ，加硝酸汞
试 液 lm l,渐产生红色。
(2 )取 本 品 ，加 水 溶 解 并 制 成 每 l m l 中 约 含 50邶 的 溶 液 ，
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中 猶 药 典 2015年版
照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 280nm的波长
处有最大吸收，在 255nm的波长处有最小吸收。
(3 )本品显氯化物的鉴别反应（通 则 0301) 。
【检 查 】 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0.25g，加水
25m l溶 解 后 ，溶 液应澄清无色；如 显 色 ，与 黄 色 3 号标准比色
液 （通 则 090 1 第一法）比较，不 得 更 深 。
酸 度 取 本 品 0. 10g，加 水 10ml，依 法 测 定 （通 则 0631) ，
p H 值 应为4 .0 ? 6. 0 。
有 关 物 质 取 本 品 ，加 水 溶 解 并 制 成 每 l m l 中 约 含 25mg
的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，分 别 加 水 制 成 每
l m l 中 约 含 0. 4m g的对照溶液（1 )和 每 l m l 中 约 含 0. 2m g的
对照溶液（2 ) 。照薄层色谱法( 通 则 0502)试 验 ，吸取上述三种
溶 液 各 5^x1，分别点于同一硅胶G 薄 层 板 上 ，以三氯甲烷- 甲醇-
12.5%三氯醋酸（1 ? 1 ? 1 )为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，喷以六氰络
铁氢钾试液-水-三氯化铁试液（1 : 1 : 2 ) ( 临用 新制 ），使 显 色 ，
供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液（1 )主斑点比较，均不得
更深;深于对照溶液(2)主斑点的杂质斑点不得多于1 个。
总 氯 量 取 本 品 约 0. 3g，精 密 称 定 ，加 水 5ml，微温使溶
解 ，加 冰 醋 酸 5 m l与 甲 醇 50ml，放 冷 至 室 温 ，加 曙 红 指 示 液 1
滴 ，用 硝酸银滴定液（O .lm o l/L )滴 定 。每 l m l 硝酸银滴定液
(O .lm o l/L )相 当 于 3. 545mg的 C1。按 无 水 物 计 算 ，含总氯
(C1) 量应为 9. 9% ?10. 7% 。
三 氯 甲 烷 中 溶 解 物 取 本 品 0 .2 5 g ，加 水 150m l溶 解 ，加
饱 和 碳 酸 氢 钠 溶 液 5m l，用 三 氯 甲 烷 提 取 3 次 ，每 次 20m l，合
并提 取 液 ，用 水 10m l洗 涤 ，滤 过 ，用 三 氯 甲 烷 1 0 m l分次洗涤
滤 器 ，合 并 滤 液 ，置 经 105°C恒 重 的 容 器 中 ，在 水 浴 上 蒸 干 ，在
105°C干燥至恒重，遗 留 残 渣 不 得 过 5m g(2% ) 。
水 分 取 本 品 ，照水分测定法（通 则 0832第 一 法 1)测 定 ，
含水分 应为9.0% ?12.0% 。
炽 灼 残 渣 不 得 过 0 .2 5 % ( 通 则 0841) 。
【含量测 定 】 取 本 品 约 0. 3g，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸 20ml，
微 热 使 溶 解 ，放 冷 ，加 醋 酐 60ml，照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701) ，
用高氯酸滴定液(0. lm o l/L ) 滴 定 ，并 将 滴定 的 结 果用 空 白 试
验 校 正 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. lm o l/L ) 相 当 于 34. 08mg
的 C37H 41C1N20 6 ? HC“
【类别】 骨骼肌松弛药。
【贮藏】 遮 光 ，密封保存。
【制剂】 氯化筒箭毒碱注射液
氯化筒箭毒碱注射液
Luhua Tongjiandujian Zhusheye
Tubocurarine Chloride Injection
本 品 为 氯 化 筒 箭 毒 碱 的 灭 菌 水 溶 液 。含 氯 化 筒 箭 毒 碱
(Q r^C lN zO b ? HCl ? 5H20 )应为标示量的 93.0% ?107. 0 % 。