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巴氯芬片                                                    中 国 药 典 2015年版

      【检查】 有 关 物 质 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 稀 释 液 （取甲          110.0% 。
醇 75m l与 冰 醋 酸 10ml，用 水 稀 释 至 250ml) 溶解并定量稀释                  【性状】 本品为白色或类白色片。
制 成 每 l m l 中 约 含 4m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；分别精密             【鉴别】 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶液
量 取适量，用 稀 释 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 8Mg 和 2 #
的溶液，作为对照溶液与灵敏度溶液。另 取 杂 质 I 对 照 品 ，精                     主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每l m l 中 约 含 的 溶                              【检查】 有 关 物 质 取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 作 为
液 ，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通 则 0512)试 验 ，用
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4. 6mmX 250mm,5^m或效                      供试品溶液; 分别精密量取适量，用稀释液（取 甲 醇 75m l与冰
能相当的色谱柱），以 0. 3 m o l/L 冰醋酸溶液- 甲醇-0. 36mol/L            醋 酸 10ml，用 水 稀 释 至 250ml，摇 勻 ）定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中
戊 烷 磺 酸 钠 溶 液 （550 : 440 ：2 0 )为 流 动 相 ，检 测 波 长 为       约 含 巴 氯 芬 2 0吨 和 2哗 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 与 灵 敏 度 溶
265nm，巴 氯 芬 峰 与 杂 质 I 峰 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。取灵         液 。另 取 杂 质 I 对 照 品 ，精 密称定，加甲醇溶解并定量稀释制
敏 度 溶 液 lO p l注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，巴氯芬峰的信          成 l m l 中 约 含 80/zg的溶液，作为对照品溶液。照含量测定项
噪 比 应 大 于 10;再 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、对 照 溶 液 和 对 照 品 溶     下的色谱条件，取 灵 敏 度 溶 液 10M1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记录色
液 各 lOfxl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留                        谱 图 ，巴氯芬峰的信 噪比 应大于 10; 再精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、
时 间 的 4 倍 。供试品溶液的色谱图中如有与杂质I 保留时间                        对 照 溶 液 和 对 照 品 溶 液 各 lOfxl，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记录色
一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不 得 过 1. 0% ; 其他单                     谱图至主成分峰保留时间的4 倍 。供试品溶液的色谱图中如
个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0 .2 % ) ;杂质总量                       有 与 杂 质 I 保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，
不 得 过 2 .0 % 。供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面                       不得过巴氯芬标示量的2. 0% ，其他单个杂质峰面积不得大于
积的峰忽略不计(0.05% )。                                        对照溶液主峰面积(0.5% ),其他杂质峰面积的和不得大于对
                                                        照 溶 液 主 峰 面 积 的 4 倍 （2 .0 % ) 。供试品溶液色谱图中小于
      干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减失重量不得           灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计(0.05% )。
过 1 .0% (通则 0831) 。
                                                              含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置具塞试管中，照含量测定项
      炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ,依 法 检 査 （通 则 0841) ，遗留残      下的方法测定，其 中 对 照 品 溶 液 浓 度 稀 释 成 每 l m l 中 含 lmg
渣不得过0.2% 。                                              的溶液，应符合规定（通 则 0941) 。

      重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通则              溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。                   第二法），以 0. lm o l/L 盐 酸 溶 液 500ml为溶出介质，转速为每
                                                        分 钟 50转 ，依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 10ml，滤 过 ，照含
      【含 量 测 定 】 取 本 品 约 150mg，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸         量测定项下的色谱条件，精 密 量 取续 滤液 50^x1，注人液相色谱
20m l溶 解 ，照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701) ，用 高 氯 酸 滴 定 液         仪 ，记录色谱图；另 取 巴 氯 芬 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 0. lm o l/L
(0. lm o l/L )滴 定 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 lm l  盐酸溶液溶解并定量稀释制成每l m l 中 约 含 20Mg 的溶液，作
高氯酸滴定液(0. lm o l/L )相 当 于 21. 37mg的 C1()H 12C1N02。      为对照品溶液，同 法测定。按外标法以峰面积计算每片的溶
                                                        出量，限度为标示量的80% ，应符合规定。
      【类别】 中枢性肌肉松弛药。
      【贮藏】 密封保存。                                              其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101)。
      【制剂】 巴氯芬片                                               【含量测定】 照高效液相色谱法（通 则 0512)测 定 。
                                                              色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
附：                                                      为 填 充 剂 （4. 6mm X 250mm, 5jum 或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）；以
                                                        0. 3 m o l/L 冰醋酸溶液-甲醇-0. 3 6 m o l/L 戊烷磺酸钠溶液（550 :
杂质I                                                     440 : 20)为 流 动 相 ;检 测 波 长 为 265mn。理论板数按巴氯芬峰
                                                        计 算 不 低 于 1 5 00 ,巴氯芬峰与相邻峰间的分离度应符合要求。
                   C10H 10C1NO 195.65                          测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精密量 取 适 量
                                                        ( 约 相 当 于 巴 氯 芬 40mg)，置 具 塞 试 管 中 ，精 密 加 人 稀 释 液
4-(4-氯苯基)-2- 吡咯烷酮                                       ( 取 甲 醇 7 5 m l与 冰 醋 酸 10ml，用 水 稀 释 至 250ml，摇 匀 ）
                                                        10m l，超 声 使 巴 氯 芬 溶 解 ，离 心 2 0 分 钟 ，取 上 清液 作 为 供 试
             巴氯芬片                                       品 溶 液 ，精 密 量 取 lOfzl，注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另取
                                                        巴氯芬对照品适量，精 密 称 定 ，同 法 测 定 。按外标法以峰面
                         BalUfen Pian                   积 计 算 ，即 得 。
                                                               【类别】 同巴氯芬。
                 Baclofen Tablets                              【规格】 10mg
                                                               【贮藏】 遮 光 ，密封保存。
本 品 含 巴 氯 芬 （Q 。H12CINCh ) 应 为 标 示 量 的 90. 0% -

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