Page 1417 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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紫杉醇注射液                                                     中 国 药 典 2015年版

                                                           紫 杉醇 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 l o y ，注入液相色

           紫杉醇注射液                                          谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 紫 杉 醇 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加乙醇溶解
                                                           并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 紫 杉 醇 约 0. 12m g的 溶 液 ，同法
          Zishanchun Zhusheye
                                                           测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。             (3) 16. 7ml :
          Paclitaxel Injection                                   【类别】 同 紫 杉 醇 。
                                                                 【规格】 （l)5 m l : 30mg (2) 10ml : 60mg

                                                           lOOmg (4)25ml : 15Omg

      本品为紫杉醇加适量助溶剂和稳定剂制成的灭菌溶液。                             【贮藏】 遮 光 ，密 闭 ，25°C以 下 保 存 。
含 紫 杉 醇 (C47H 51N 0 14) 应 为 标 示 量 的 90.0% ?110.0% 。
                                                                              氯贝丁酯
      【性状】 本品为无 色 至 淡 黄 色 的 澄 明 黏 稠 的 液 体 。
      【鉴别】 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液                                             L u b e id in g z h i
主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
      【检查】 p H 值 取 本 品 1ml，加 0. 9% 氯化钠溶液稀释至                                          Clofibrate
20ml，依法测定(通 则 0631)，p H 值 应 为 3. 0?5. 0 或 5. 4?7. 4。
      有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，用 乙 醇 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约                                                            o
含 0. 5mg的 溶液，作为供试品溶液;精密量取适量，分别用乙醇
定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 紫 杉 醇 2. 5哗 、0. 5 ^ g 的 溶 液 ，作为                                                        八 ch 3
对照溶液(1 )与 对 照 溶 液 （2 ) ; 另 取 紫 杉 醇 、三 尖 杉 宁 碱 （杂质
I ) 、7-表-10-去 乙 酰 基 紫 杉 醇 （杂 质 II ) 与 7-表-紫 杉 醇 （杂质                                 邮 CH3
D I)对 照 品 适 量 ，加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 含 紫 杉 醇
0. 5mg、杂 质 I 、杂 质 H 各 2. 5 ^ g 与 杂 质 冚 为 25冲 的 溶 液 作                                                             C 12H 15C1 03 242. 70
为 系 统 适 用 性 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ，用                本 品 为 2-甲基-2-(4-氯 苯 氧 基 ) 丙 酸 乙 酯 。含 C12H 15C103
十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ，以乙腈-水为流动相进行梯                  不 得 少 于 98.5% 。
度洗脱，初始流动相为乙腈-水 (40 ：60) ，待紫杉醇主峰洗脱完毕                              【性状】 本 品 为 无 色 至 黄 色 的 澄 清 油 状 液 体 ，有 特 臭 ；遇
后 ( 约 35分 钟），立 即 按 下 表 进 行 线 性 梯 度 洗 脱 ，流速为每分钟             光色渐变深。
1. 5ml，柱 温 为 30°C ;检 测波长 为227nm。取系统适用性溶液与对                       本 品 在 乙 醇 、丙 酮 、三 氯 甲 烷 、乙 醚 或 石 油 醚 中 易 溶 ，在水
照溶液(2)各 10pl，分别注入液相色谱仪，系统适用性溶液色谱图                          中几乎不溶。
中紫杉醇峰与杂质n峰之间的分 离度 应大 于1. 2，对照 溶 液 (2) 色                          相 对 密 度 本 品 的 相 对 密 度 ( 通 则 0601)为 1 .138?1 .144。
谱 图 中 紫 杉 醇 峰 的 信 噪 比 应 不 小 于 10。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和             折 光 率 本 品 的 折 光 率 （通 则 0 6 2 2 )为 1. 500?1. 505。
对照溶液(1)各 10^1，分别注人液相色谱仪，记录色谱图。供试品                                【鉴别】 （1)取 本 品 的 乙 醚 溶 液 （1— 10)数 滴 ，加盐酸羟
溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，杂 质1 (杂质I 峰 面 积 乘 以 校 正 因 子         胺 的 饱 和 乙 醇 溶 液 与 氢 氧 化 钾 的 饱 和 乙 醇 溶 液 各 2?3 滴 ，置
1. 26)与其他单个杂质峰面积均不得大于对照溶液（1) 主峰面积                          水 浴 上 加 热 约 2 分 钟 ，冷 却 ，加 稀 盐 酸 使 成 酸 性 ，加 1% 三氯化
(0 .5 % )，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液（1 )主 峰 面 积 的 4                  铁 溶 液 1?2 滴 ，即 显 紫 色。
倍 (2. 0 % )。供试品溶液色谱图中相对保留时间小于0 .12的色谱                            (2 )取 本 品 ，加 无 水 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含
峰和保留时间大于杂质HI峰的色谱峰忽略不计。                                     0. IOmg的溶液(1 )与 每 l m l 中 约 含 10鸿 的 溶 液 （2 ) ，照紫外-可
                                                           见分光光度法( 通 则 0401)测 定 ，溶 液 ( 2 )在 226nm的波长处有
时间（分钟）    乙腈（％)                 水 （％)                      最 大 吸 收，溶 液 (1 )在 280nm与 288nm的波长处有最大吸收。
       0      40                  60                             (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 494
              80                                           图）一 致 。
     25       40                   20                            【检查】 酸 度 取 本 品 2. 0 g ，加 中 性 乙 醇 ( 对酚酞指示液
     35       40                                           显 中 性 ）10m l溶 解 后 ，加 酚 酞 指 示 液 数 滴 与 氢 氧 化 钠 滴 定 液
     45                           60                       (0. Im o l/L )0 . 15ml，应 显 粉 红 色 。
                                  60                             对 氯 酚 取 本 品 10.0g ，加 氢 氧 化 钠 试 液 20ml，振摇 提
                                                           取 ，分 取 下 层 液 ，用 水 5 m l振 摇 洗 涤 后 ，留 作 挥 发 性 物 质 检 查
      水 分 若 p H 值 为 5.4? 7.4，取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通         用 。上 述 水 洗 液 并 入 碱 性 提 取 液 中 ，用 三 氯 甲 烷 振 摇 洗 涤 2
则 0832第 一 法 2 )测 定 ，含 水 分 不 得 过 0. 6% 。                    次 ，每 次 5m l，弃 去 三 氯 甲 烷 液 ，加 稀 盐 酸 使 成 酸 性 ，用三氯甲
                                                           烷 提 取 2 次 ，每 次 5m l，合 并 三 氯 甲 烷 提 取 液 ，并加三氯甲烷稀
      细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，加 内 毒 素 检 查 用 水 稀 释 制 成 每           释 成 10ml，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 0. 0025% 对 氯 酚 的 三 氯 甲
l m l 中 含 紫 杉 醇 0. 15mg或 更 低 浓 度 ，依 法 检 查 （通 则 1143) ，     烷 溶 液 作 为 对 照 品 溶 液 。照 气 相 色 谱 法 （通 则 0521)，用 2m
每 lm g 紫 杉 醇 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 40EU。

      其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0102) 。
      【含 量 测 定 1 用 内 容 量 移 液 管 精 密 量 取 本 品 2m l，置
100ml量 瓶 中 ，用 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，照

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