Page 1416 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中 国 药 典 2015年版 紫杉醇

工) 与 7-表-io_去乙酰基紫杉醇(杂质n ) 对 照 品 适 量 ，加乙腈溶解 【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。
并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 紫 杉 醇 0. 5mg、杂 质 I 与 杂 质 II均为 【制剂】 紫杉醇注射液
2. 5 ^g 的溶液，作为系统适用性溶液。照高效液相色谱法(通则
0512)试 验 ，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水为流 附：
动相进行梯度洗脱，初 始 流 动相 为 乙腈 -水 （40 : 60) ，待紫杉醇
主峰洗脱完毕后（约 3 5 分钟 ），立 即 按 下 表 进 行 梯 度 洗 脱 ，流速 杂 质 I (三尖杉宁碱）
为 每 分 钟 1. 5ml，柱 温 为 30°C，检 测 波 长 为 227nm。取系统适用
性溶液与对照溶液(2 )各 10pl注 入 液 相 色 谱 仪 ，系统适用性溶 杂 质 I (7-表-10-去乙酰基紫杉醇)
液色谱图中紫杉醇峰与杂质II峰 之 间 的 分 离 度 应 大 于 1. 2 ，对照
溶 液 (2 )色 谱 图中 紫杉 醇峰的 信噪 比应 不小于10。精密量取供
试品溶液与对照溶液(1 )各 IO # ，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记录色
谱 图 。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质1(杂质I 峰面积乘
以 校 正 因 子 1. 26) 与其他单个杂质峰面积均不得大于对照溶液
(1 )主 峰 面 积 （0 .5 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液
(1)主峰面积的3 倍 (1.5% )。

时间（分钟） 乙腈（％) 水 （％)
0 40 60
80 20
25 40 60
35 40 60
45

残 留 溶 剂 取 供 试 品 约 l.O g ，精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ，精 ( 2 a R ，4 i^ ，4 a S ，6 i^ ，9 S ，l l S ，1 2 a ^ ，1 2 b S ) - l，2 a ，3 ，4 ，4 a ，6 ，
密 加 iV ，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 2m l使 溶 解 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 ； 9 ，1 0 ，1 1 ，1 2 ，123 ，121>-十 二 氢 -4，6 ，9 ，1 1 ，1 2 ，121)-六 羟 基 -43 ，8 ，
分 别 精 密 称 取 1，2-二 氯 乙 烷 、二氯甲烷与丙酮各适量，加 N ，N- 13，13-四甲基-7 ，11-亚 甲 基 -5斤 环 芳 癸 [ 3 ，4 ] 苯 并 [ 1 ，2-6]氧
二 甲 基 甲 酰 胺 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 1，2-二 氯 乙 烷 2. 5捭 、 杂环丁烷- 5 酮-12b-醋 酸 酯 ，12-苯 甲 酸 酯 ，9-(2只，3S)-N -苯甲
二 氯 甲 焼 0. 3m g与 丙 酮 2. 5m g 的 混 合 溶 液 ，精 密 量 取 2ml，置 酰-3- 苯 基 异 丝 氨 酸 酯
顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通则 杂 质 11(7-表-紫杉醇）
0861)试 验 ，以 聚 乙 二 醇 （或 极 性 相 近 的 固 定 液 ）的毛细管柱为
色 谱 柱 ;柱 温 :程 序 升 温 ，起 始 温 度 为 35°C，维 持 5 分 钟 ，以每分 (2 a ^,4 jR ,4 a S ,6 i?,9 S ,llS ,1 2 a ^,1 2 b S )- l,2 a ,3 ,4 ,4 a ,6 ,
钟 15°C的 速 率 升 温 至 7 0 V ，维 持 2 分 钟 ;再 以 每 分 钟 30°C的速 9 ，1 0 ，1 1 ，1 2 ，12&，121)-十 二 氢 -4，6 ，9 ，1 1 ，1 2 ，1213-六 羟 基 -43，8 ，
率 升 温 至 220°C，维 持 2 分 钟 ;进 样 口 温 度 为 240°C，检测器温度 1 3 ，13-四 甲 基 -7，11-亚 甲 基 -5只-环 芳 癸 [ 3 ，4 ] 苯 并 [ 1 ，2-6]氧
为 260°C。顶 空 进 样 ，顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 80°C，平 衡 时 间 为 30
分 钟 ，进 样 体 积 为 1.0m l，流 速 为 每 分 钟 3.0m l。取对照品溶液 杂 环 丁烷 - 5 酮-6，12b-二 醋 酸 酯 ，12-苯 甲 酸 酯 ，9-(2仏 3S ) - N -
顶 空 进 样 ，各成分间 的分离度均应符合要求。分别取供试品溶 苯 甲 酰 -3-苯 基 异 丝 氨 酸 酯
液 与对照 品 溶 液 顶 空 进样 ，记 录 色 谱 图 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计
算 ，1，2-二 氯 乙 烷 、二氯甲烷与丙酮的残留量均应符合规定。 1369

干 燥 失 重 取 本 品 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ，在 60°C减
压 干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得 过 1 .0 % ( 通 则 0831) 。

【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为填充剂；以甲醇-水- 乙 腈 （23 ? 41 ：36)为 流 动 相 ，检测波长为
227nm。取 有关 物质 项下系统适用性试验溶液10一注人液相色
谱 仪 ，紫杉醇峰与杂质I 峰及杂质n峰的分离度均应大于1. 0。
测 定 法 取 本 品 约 12mg，精 密 称 定 ，置 100ml量 瓶 中 ，加
乙 腈 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取
lOpJ注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 紫 ￥ 醇 对 照 品 ，同法
测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
【类别】 抗 肿 瘤 药 。