Page 136 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中国药典2015年 版                                                                     巴氯芬

                                                        进 样 口 温 度 为 180°C;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 80°C，平 衡 时 间

           巴柳氮钠                                         为 3 0 分 钟 。取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，
                                                        记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，乙 醇 的 残 留 量 应 符
                  Baliudanna                            合规定。

         Balsalazide Disodium                                 水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 ），含水

                                                        分 应 为 8.0 % ?10. 0 % 。

                                                        重 金 属 取 本 品 l.O g ,依 法 检 查 （通 则 0821第 二 法 ），含

                                                        重金属不得过百万分之二十。
                                                              【含量测定】 照高效液相色谱法( 通 则 0512)测 定 。

     本品为（￡ )-5 -[[4 -[(2 -羧 乙 基 ）氨 基 甲 酰 基 ] 苯 基 ] 偶 氮        色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
基]水 杨 酸 二 钠 盐 二 水 合 物 。按 无 水 与 无 溶 剂 物 计 算 ，含           为填充剂；以 O .O lm ol/L磷酸 二 氢 钾 溶 液 （用 0. lm o l/L 氢氧
C17H13N3Na20 6应为 98. 0% ?102.0% 。                       化 钾 溶 液 调 节 p H 值 至 6. 8 )-甲醇（60 : 40)为 流 动 相 ；检测波
                                                        长 为 361nm。理论板数按巴柳氮钠峰计算不低于2000。
    【性状】 本 品 为 黄 色 或 橙 黄 色 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 ，具引
湿性。                                                           测 定 法 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加流动相溶解并定量稀
                                                        释 制 成 每 l m l 中 约 含 15Mg 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精密量
     本品在水中易溶，在 甲 醇 中 溶 解 ，在 冰 醋 酸 中 微 溶 ，在乙             取 lO p l注人液相色谱仪，记 录 色 谱 图 ；另 取 巴 柳氮 钠 对 照 品 ，
醇或三氯甲烷中几乎不溶。                                            同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

    【鉴别】 （1)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶                               【类别】 炎性肠病治疗药。
液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。                                     【贮藏】 密封保存。

     (2 )取 本 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含

10/xg的溶液，照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在              巴氯芬
261nm与 3 5 7 n m 的波长处有最大吸收，在 2 8 9 n m 的波长处有
最小吸收。                                                         BalLifen

     (3) 本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则                            Baclofen

0402) 。

(4)本品显钠盐鉴别（1 )的反应（通 则 0301) 。

【检查】 碱 度 取 本 品 (X 10g，加 水 30m l溶 解 ，依法测定

(通则0631)，p H 值 应 为 7. 0?9. 0 。

     有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，精 密称定，加流动相溶解并稀释                                                                  C10H 12ClNO2 213.66
制成每l m l 中 约 含 0 .3 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精密量             本品为沴( 氨基甲基)-4-氯-氢 化 肉桂酸。按 干 燥 品 计 算 ，
取lm l，置 100ml量 瓶 中 ，用流动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作为对           含 C10H 12ClNO2F 得少于 99.0% 。
照溶液。除 检 测波长为240nm外 ，照含量测定项下的色谱条                               【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末;无 臭 。
件，精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 2 (^1 ，分 别 注 人 液 相 色          本 品 在 水 中 微 溶 ，在 甲 醇 中 极 微 溶 解 ，在 三 氯 甲 烷中 不
谱仪，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 4 倍 。供试品溶液             溶 ;在稀酸或稀碱中略溶。
色谱图中如有杂质峰，单个 杂质峰面积不得 大 于对 照 溶 液 主                             【鉴别】 （1)取有关物质项下的供试品溶液作为供试品
峰面积的0. 5 倍 (0. 5% ) ，各杂质峰面积的和不得大于对照溶                    溶 液 ；另取巴氯芬对照品适量，加稀释液（取 甲 醇 75m l与冰醋
液主峰面积（1.0% ) 。                                          酸 10ml，用 水 稀 释 至 250ml)溶解并稀释制成每lm l中约含4mg
                                                        的溶液，作为对照品溶液。照有关物质项下的色谱条件，取上述
     残 留 溶 剂 精 密 称 取 本 品 l.O g ,置 50m l量 瓶 中 ，加水溶       两种溶液各10fJ 分别注人液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液
解并稀释至刻度，摇 匀 ，精 密 量 取 5ml，置 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作              主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
为供试品溶液; 精密称取无水乙醇适量，用水定量稀释制成每                                  (2 )取 本 品 ，加水溶解并稀释制成每l m l 中约含0. 7mg的
lm l中 含 0. lm g 的溶液，精 密 量 取 5ml，置 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作

为对照品溶液。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第 二 法 ）测 溶 液 ，照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 259nm、
定，以 6% 氰 丙 基 苯 基 -94% 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ） 266nm和 275nm的波长处有最大吸收，在 272nm的波长处有

为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ；起 始 温 度 为 30°C，维 持 5         最小吸收。
分钟，以 每 分 钟 2°C的 速 率 升 温 至 80°C，再 以 每 分 钟 30°C                 (3 )本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光 谱 集 701

的 速 率 升 温 至 200°C，维 持 5 分 钟 ；检 测 器 温 度 为 200°C， 图）一 致 。

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