Page 1406 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中 国 药 典 2015年版 硫酸特布他林吸入气雾剂

主 药 含 量 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 50ptl，注 入 液 相 色 谱

硫酸特布他林吸入气雾剂 仪 ；另 取 硫 酸 特 布 他 林 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并
定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 2 0 # 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按外
Liusuan T e butalin X iruqiw uji 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，微 细 粒 子 药 物 量 应 不 得 低 于 每 揿 标 示
量 的 15% 。
Terbutaline Sulfate Inhalation Aerosol

本品为硫酸特布他林的混悬型吸入气雾剂，含硫酸特布他林 泄 漏 率 取 本 品 1 2 瓶 ，去 除 外 包 装 ，用 乙 醇 将 表 面 清 洗
[(C 12H19N Q )2 ? h 2so4] 应为标示量的 90.0%?110.0% 。 干 净 ，室 温 垂 直 （直 立 ）放 置 2 4 小 时 ，分 别 精 密 称 定 重 量
(W ,) ，再 在 室 温 放 置 7 2 小 时 ( 精 确 至 3 0 分 钟 ），再分别精密称

【性状】 本品在耐压容器中的药液为 灰 白色 或淡 黄色 的 定 重 量 (W 2) ，置 2?8°C冷 却 后 ，迅 速 在 阀 上 面 钻 一 小 孔 ，放置

混 悬 液 体 ，揿 压 阀 门 ，药 液 即 呈 雾 粒 喷 出 。 至 室 温 ，待 拋 射 剂 完 全 气 化 挥 尽 后 ，将 瓶 与 阀 分 离 ，用乙 醇 洗
【鉴别】 取 装 量 项 下 的 内 容 物 ，加 三 氯 甲 烷 适 量 ，用 5 号 净 ，在 室 温 下 干 燥 ，分 别 精 密 称 定 重 量 （W3) ，按 下 式 计 算 每 瓶
年 泄 漏 率 。平 均 年 泄 漏 率 应 小 于 3 .5 % ，并 不 得 有 1 瓶大
垂 熔 玻 璃 漏 斗 滤 过 ，滤 液 备 用 ；滤 渣 用 三 氯 甲 烷 2 5m l洗 涤 。 于 5% 。
照红 外分 光 光 度 法 （通 则 0402)测 定 ，其红外光 吸收 图 谱 应 与 年 泄 漏 率 = 365乂24乂（^ 1一1^ 2)/[72\ ( # 1—'^3) ] \ 100%
对 照 的 图 谱 ( 光 谱 集 6 6 8 图）一 致 。

【检查】 装 量 取 本 品 5 瓶 ，分 别 精 密 称 定 ，在 约 0°C的 其 他 除 递 送 剂 量 均 一 性 和 每 揿 喷 量 外 ，应 符 合 气雾 剂
温 度 下 放 置 1 5 分 钟 ，取 出 ，立 即 小 心 地 在 铝 盖 上 钻 一 小 孔 ，俟 项 下 有 关的各项规定（通 则 0113) 。

拋 射 剂 逸 出 后 ，除 去 铝 盖 ，倾 出 内 容 物 备 用 ；容 器 用 水 、乙醇洗 【含量测定】 对 照 品 溶 液 的 制 备 取 硫 酸 特 布 他 林 对 照

净 ，在 室 温 下 晾 干 后 ，再 分 别 精 密 称 定 各 瓶 的 重 量 ，计 算 ，即 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含
得 。每 瓶 的 装 量 应 不 少 于 7. 7g(200喷 规 格 ）或 14. 7g(400喷 0. lm g 的 溶 液 ，即 得 。

规 格 ）。 供 试 品 溶 液 的 制 备 取 本 品 5 瓶 ，除 去 标 签 ，外壁依次用

每 揿 主 药 含 量 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 ，每 水 、乙 醇 洗 净 ，在 室 温 下 干 燥 ，分 别 精 密 称 定 各 瓶 的 重 量 ，置
喷 含 硫 酸 特 布 他 林 应 为 0. 200?0. 288mg。 - 2 5 ----- 30°C冰 冻 3 0 分 钟 ，取 出 ，立 即 小 心 地 在 铝 盖 上 钻 一

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 小 孔 ，在 室 温 下 让 拋 射 剂 挥 发 ，打 开 ，将 瓶 子 和 铝 盖 置 具 塞 瓶

为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -0. 0 0 6 5 m o l/L 辛 烷 磺 酸 钠 溶 液 （23 ：77) 中 ，精 密 加 入 0. 005 m o l/L 硫 酸 溶 液 2 5 m l与 三 氯 甲 烷 25ml，

( 用 醋 酸 调 节 p H 值 至 3. 4 )为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 280nm。理 密 塞 振 摇 15 分 钟 ，放 置 分 层 后 ，精 密 量 取 硫 酸 液 层 10ml(200

论 板 数 按 特 布 他 林 峰 计 算 不 低 于 2000，特布他林 峰 与 内 标 物 喷规格) 或 5ml(400喷规格），置 250ml量 瓶 中 ，用 0. 005mol/L

质峰的分离度应符合要求。 硫 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，容 器 用 水 、乙 醇 洗 涤 ，在室温下干

内 标 溶 液 的 制 备 取 硫 酸 间 羟 异 丙 基 肾 上 腺 素 适 量 ， 燥 ，称 重 。

加 9 0 % 乙 醇 溶 解 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 5 m g 的 溶 液 ， 测 定 法 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、对 照 品 溶 液 与 水 各 5m l，

即得。 分 别 置 50m l量 瓶 中 ，加 三 羟 甲 基 氨 基 甲 烷 缓 冲 液 （pH 9.5)
测 定 法 取 本 品 1 瓶 ，摇 匀 ，试 喷 数 次 ，用 乙 醇 冲 洗 阀 门 ， ( 取 三 羟 甲 基 氨 基 甲 烷 36. 3g，加 水 溶 解 并 稀 释 至 1000ml，用
lm o l/ L 盐 酸 溶 液 调 节 p H 值 至 9. 5，摇 匀 ）35ml，混 勻 ，加 2%
精 密 量 取 内 标 溶 液 5m l，置 具 螺 旋 帽 的 试 管 中 ，迅 速转 移 至 冰 4-氨 基 安 替 比 林 溶 液 1 .0 m l，混 匀 ，加 8% 铁 氰 化 钾 溶 液
浴 中 ，冷 却 5 分 钟 ，待 供试 品阀门与试管 中的 喷射 连接 器 连 接 1.0m l，边 加 边 振 摇 ，用 上 述 缓 冲 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，照 紫 外-
好 ，立 即 喷 射 5 次 ，为 了 使 喷 射 时 瓶 内 压 力 不 变 ，在 喷 第 3 次 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，以 三 羟 甲 基 氨 基 甲 烷 缓 冲 液
之 前 应 快 速 振 摇 瓶 子 ，用 经 校 正 的 注 射 器 精 密 量 取 水 0.5ml (pH 9. 5 )为 空 白 ，在 550nm的 波长 处 测 定 吸 光 度 （从 加 入 8%
冲 洗 阀 门 ，再 精 密 量 取 乙 醇 1 .5 m l冲 洗 阀 门 ，并 使 洗 液 通 过 铁 氰 化 钾 溶 液 起 7 5 秒 时测 定 ），按 气 雾 剂 内 容 物 的 密 度 为 1. 4
喷 射 连 接 器 流 入 试 管 中 ，从 冰 浴 中 取 出 试 管 ，缓 缓 振 摇 使 管 计 算 ，即 得 。
壁 上 的 供 试 品 溶 解 ，取 lOjtxl注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；
取 硫 酸 特 布 他 林 对 照 品 约 60mg，精 密 称 定 ，置 100m l量瓶 【类别】 同 硫 酸特布他林。
中 ，加 水 10m l溶 解 ，用 无 水 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精密量取 【规格】 （l)5 m l : 50mg( 每 瓶 2 0 0 喷 ），每 喷 含 硫 酸 特布
2 m l与 内 标 溶 液 5m l，混 匀 ，同 法 测 定 。按 内 标 法 以 峰 面 枳 计 他 林 0. 25mg (2)10ml : lOOmg(每 瓶 400喷 ），每喷含硫酸特
算 ，即 得 。 布 他 林 0. 25mg
【贮藏】 遮 光 ，密 闭 ，在 阴 凉 处 保 存 。
微 细 粒 子 剂 量 取 本 品 ，照 吸 人 制 剂 微 细 粒 子 空 气 动

力 学 特 性 测 定 法 （通 则 0 9 5 1 )测 定 ，充 分 振 摇 ，试 喷 5 次 ，接

受 液 为 水 ，揿 压 喷 射 1 0 次 （注 意 每 次 喷 射 间 隔 一 定 时 间 并
缓 缓 振 摇 ），清 洗 规 定 部 件 ，合 并 洗 液 与 下 层 锥 形 瓶 （H ) 中

的 接 受 液 ，置 5 0 m l量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，照'每揿

1359