Page 1401 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

硫酸氢氯吡格雷片 中 国 药 典 2015年版

钾 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至 2. 8 )为 流 动 相 A ，以甲醇为流动
相 B ;流 速 为 每 分 钟 1 .0 m l;检 测 波 长 为 215nm。按 下 表 进 行
梯 度 洗 脱 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 50pJ，分别
注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，含甲
酸不得过0.5% 。

时间（分钟） 流动相A(%) 流 动 相 B(%) C 16H 17C12N 0 2S 358. 28
0 93 7 ( ± ) 2 - [( 2 - 氯 苯 基 ）]-2 -( 4 ，5 ，6 ，7-四 氢 噻 吩 并 [ 2 ，3^ ] 吡
5 93 7 啶-6-基 ）乙酸甲酯盐酸盐
7 90
17 10 90 杂质M
10 7
20 7 o、 och3
93 Cl
40 93
，h 2s o 4
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减失重量不得
过 0. 5% (通则 0831) 。 C16H 18C1N06S2 419. 9
( —)-jR-2-[(2-氯 苯 基 ）]- 2 -(4 ，5 ，6 ，7-四 氢 噻 吩 并 [ 3 ，2-c]
炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗留残 吡啶-5-基 ）乙酸甲酯硫酸盐
渣不得过0.1% 。
硫酸氢氯吡格雷片
重 金 属 取 炽 灼 残 瘡 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百万 分 之 二 十 。 Liusuan Q in g lu b ig e le i Pian

【含量测定】 取 本 品 约 0 .16 g ，精 密 称 定 ，加 入混 合 溶 液 Clopidogrel Bisulfate Tablets
[ 丙酮- 甲醇-水 （10 ：10 : 3 0 )] 5 0 m l使 溶 解 后 ，照 电 位 滴 定
法 （通 则 070 1)，用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. lm o l/L ) 滴 定 至 终 点 本 品 含 硫 酸 氢 氯 吡 格 雷 按 氯 吡 格 雷 （c 16h 16c in o 2s ) 计
( 滴 定 过 程 中 有 沉 淀 生 成 ），并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 算 ，应 为 标 示 量 的 9 3 .5 % ? 1 0 5 .0 % 。
正 。每 l m l 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. lm o l/L ) 相 当 于 20. 99m g的
c 16h 16c in o 2s - h 2so “ 【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 或 薄 膜 衣 片 ，除去包衣
后 ，显 白 色 或 类 白 色 。
【类别】 血 小 板 抑 制 剂 。
【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。 【鉴别】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶
【制剂】 硫酸氢氯吡格雷片 液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

附： (2 )取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 氯 吡 格 雷 15mg) ，精密称
定 ，置 100ml量 瓶 中 ，加 盐 酸 溶 液 （9— 1000)适 量 ，超声使 硫酸
杂质I 氢 氯 吡 格 雷 溶 解 ，放 冷 ，用 盐 酸 溶 液 （9— 1000)稀 释 至 刻 度 ，摇
匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测
0\ OH 定 ，在 270nm与 277nm的 波 长处 有 最 大 吸 收 。

C15H 15C12N 0 2S 344. 26 【检查】 有 关 物 质 取 含 量 测 定 项 下 的 细 粉 适 量 （约相
( + )2 -[S -(2 -氯 苯 基 ）]-2 - ( 4 ，5，6 ，7-四 氢 噻 吩 并 [ 3 ，2-c] 当 于 氯 吡 格 雷 75m g)，精 密 称 定 ，置 200m l量 瓶 中 ，加 甲 醇
吡啶-5-基 ）乙酸盐酸盐 5m l，超 声 使 硫 酸 氢 氯 吡 格 雷 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇
勻 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 硫 酸 氢 氯 吡 格 雷 对
杂质I 照 品 lOmg、氯 吡 格 雷 杂 质 I 对 照 品 20m g与 氯吡格雷杂质冚
对 照 品 40mg，精 密 称 定 ，置同一 100ml量 瓶 中 ，加 甲醇溶解并
DCS)： ,HC1 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，精 密 量 取 1m l，置 100m l量 瓶 中 ，用流动相
稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱
条 件 ，精 密 量 取 对 照 品 溶 液 和 供 试 品 溶 液 各 l o y ，分别注入液
相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 中 如 有 杂 质 峰 ，按外标法

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