Page 1405 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

硫酸特布他林片
液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为
填 充 剂 ，以 缓 冲 液 （取 己 烷 磺 酸 钠 4 .2 3g 与 甲 酸 铵 3. 15g，加
水 溶 解 并 稀 释 至 900ml，用 10%磷 酸 溶 液 调 节 p H 值 至 3 .0 ，
加 水 稀 释 至 1000m l)-甲 醇 （77 : 2 3 )为 流 动 相 ，检 测 波 长 为
276nm。取 系 统 适 用 性 溶 液 2(^1，注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录色
谱 图 ，特 布 他 林 峰 与 沙 丁 胺 醇 峰 的 分 离 度 应 大 于 2 .0 ; 理论
板 数 按 特 布 他 林 峰 计 算 不 低 于 3500。精 密 量 取 供 试 品 溶 液
与 对 照 溶 液 各 20卩1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主
成 分 峰 保 留 时 间 的 4 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质
峰 ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍
(0. 5 % )0
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减失重量不得
过 0. 5% ( 通则 0831) 。
炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗留残
渣不得 过0.2% 。
重 金 属 取 炽 灼 残 猹 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
0821第 二 法 ），含 重 金 属 不得 过 百万 分 之 二 十 。
【含量测定】 取 本 品 约 0. 3g，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸 30ml，
加 热 使 溶 解 ，放 冷 ，加 乙 腈 30ml，照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701) ，
用 高 氯 酸 滴 定 液 （O .lm o l/L )滴 定 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试
验 校 正 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. lm o l/ L ) 相 当 于 54. 87mg
的 （c 12h 19n o 3) 2 ? H 2SO“
【类别】 庳 肾 上 腺 素 受 体 激 动 药 。
【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。
【制剂】 （1)硫 酸 特 布 他 林 片 （2) 硫酸 特布他林 吸入 气
雾剂
附：
杂质I
O 0. 0 25m ol/L硫 酸 溶 液 2. 5 m l与 水 5m l，振 摇 使 硫 酸 特 布 他 林
OH C12N17N 0 3 223.27 液 ，精 密 量 取 20^1注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另取硫酸特
3 ，5-二羟基-0>-叔丁氨基苯乙酮
硫酸特布他林片
Liu su a n T e b u ta 丨in P ian
Terbutaline Sulfate Tablets
本品 含 硫 酸 特 布他 林 [ ( c 12h 19n o 3) 2 ? H 2S04] 应为标示
量的 90.0% ? 110. 0% 。
【性状】 本 品 为 白 色 片 。
? 1358 ?
中 国 药 典 2015年版
【鉴别】 （1 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶
液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
( 2 )取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 硫 酸 特 布 他 林 2mg) ，加
o. lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 50ml，振 摇 1 0 分 钟 ，使硫酸特布他林
溶 解 ，滤 过 ，取 续 滤 液 ，照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测
定 ，在 296nm的波 长处有 最 大 吸 收 。
(3 )取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 硫 酸 特 布 他 林 10mg) ，加
水 10ml，振 摇 使 硫 酸 特 布 他 林 溶 解 ，滤 过 ，滤 液显 硫 酸 盐 的鉴
别 反 应 （通 则 0301) 0
【检查】 含 量 均 匀 度 以 含 量 测 定 项 下 测 得 的 每 片 含 量
计 算 ，应 符 合 规 定 （通 则 0941) 。
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
第 一 法 ），以 水 900m l为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 1 00转 ，依
法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试
品 溶 液 ；另 取 硫 酸 特 布 他 林 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加水溶解
并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2. 7啤 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶
液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对
照 品 溶 液 各 100^1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，按外
标 法 以 峰 面 积 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 75% ，
应符合规定。
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。
【含量测定】 照高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 缓 冲 液 （取 甲 酸 铵 3. 15g，加 水 9 0 0 m l使 溶 解 ，用
甲 酸 调 节 p H 值 至 3 .0 后 ，加 己 烷 磺 酸 钠 5.49g，使 溶 解 ，并用
水 稀 释 至 1000m l)-甲 醇 （77 : 2 3 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为
276nm 。另 取 硫 酸 特 布 他 林 对 照 品 与 杂 质 I 对 照 品 各 适 量 ，
加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 硫 酸 特 布 他 林 1. Omg
与 杂 质 I 0 .4 m g 的 混 合 溶 液 ，取 20卩1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记录
色 谱 图 ，特 布 他 林 峰 与 杂 质 I 峰 的 分 离 度 应 大 于 2. 0 。
测 定 法 取 本 品 1 0 片 ，分 别 置 2 5 m l量 瓶 中 ，加
溶 解 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶
布 他 林 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成
每 l m l 中 约 含 lm g 的 溶 液 ，精 密 量 取 5m l，置 50m l量 瓶 中 ，加
0. 0 25m ol/L硫 酸 溶 液 5m l，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，同 法 测 定 。
按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 每 片 的 含 量 ，并 求 得 1 0 片 的 平 均 含
量 ，即 得 。
【类别】 同 硫 酸特 布 他林。
【规格】 2. 5mg
【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。